[发明专利]气相色谱法检测农田地表水中高效氯氰菊酯农药残留量

摘要

本发明建立一种检测农田地表水中高效氯氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以正己烷为提取剂，提取溶液经旋转蒸发器浓缩，用正己烷定容后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是高效氯氰菊酯含量与峰面积具有良好的线性关系(0.05-5.0mg/kg范围内)，检测结果准确度高，精密度高，方法灵敏度达到了残留农药的检测要求；二是样品的前处理方法进行了优化，省去弗罗里矽柱净化环节，操作简便快速，节约了成本，提高了工作效率。

主权项

一种检测农田地表水中高效氯氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①取200ml水样，用滤纸过滤后转移到500ml分液漏斗中，加入盐析剂氯化钠10g，振荡溶解；②加入50ml正己烷振荡萃取(提取)，开始振荡提取时，要多次打开分液漏斗盖子排气，而后静置分层；③将下层水相放入另一个分液漏斗中，可稍放出一些有机相(防止水相余留)；④将上层有机相(提取液)经无水硫酸钠脱水后，收集到250ml的旋转蒸发瓶中(在旋转蒸发瓶上放一个三角漏斗，漏斗内依次从下往上装少许脱脂棉、2cm无水硫酸钠，在放提取液前，先用正己烷润湿)；⑤将另一个分液漏斗内的水相用40ml正己烷再次振荡提取，共提取2‑3次，合并提取液后，用正己烷淋洗三角漏斗内的无水硫酸钠；⑥将收集的提取液在旋转蒸发器上浓缩至近干(水浴温度控制在35℃‑40℃)，最后用正己烷定容至2ml，取上清液，供气相色谱仪检测；⑦色谱参数设定色谱柱：HP‑5毛细管柱；载气：高纯氮气(纯度99.999％)；进样模式：恒流，流量为1.8ml/min；进样口温度：260℃；检测器温度：290℃；柱升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；进样方式：不分流；进样量1μl；⑧定性和定量方法以高效氯氰菊酯标准溶液的保留时间来定性；以样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量。