[发明专利]一种利用反应结晶制取大粒径硫酸钾的方法

摘要

本发明为一种利用反应结晶制取大粒径硫酸钾的方法，该方法包含两方面的过程：软钾镁矾与氯化钾复分解制取硫酸钾和溶液中硫酸钾晶体的生长。本发明以硫酸钾的平衡母液打底，当在母液中逐渐加入软钾镁矾和氯化钾的混浆时，二者反应生成硫酸钾形成过饱和溶液，产生推动力使硫酸钾结晶生长。与此同时通过控制加料速率来控制溶液的过饱和程度，防止成核速率过快，结晶粒度过细。本发明所得的产品硫酸钾晶体的平均粒径可以达到250μm以上，硫酸钾中的K2O可达51%以上，符合水盐体系工艺农业用硫酸钾的优级品的标准要求。而且本发明原料丰富易得、工艺简单以及原料的循环回收利用大大降低了硫酸钾的生产成本。

主权项

一种利用反应结晶制取大粒径硫酸钾的方法，其特征为包括以下步骤：第一步：一段结晶——硫酸钾的反应结晶按照质量比为软钾镁矾：氯化钾=1：0.6~0.75的配比，将软钾镁矾和氯化钾混合均匀，然后将其直接作为物料或者再添加母液A后作为物料待用，其中，所添加的母液A的质量，小于等于软钾镁矾和氯化钾质量之和的2倍；再另外称取软钾镁矾质量的0.1~5倍的母液B，在无晶种或有晶种加入母液B的条件下将前面的物料加入，物料是在搅拌的条件下于0.5~2小时逐渐加入母液B的，并使温度保持在45℃~60℃不变； 加料结束后直接搅拌0~2小时，或加水后继续搅拌0~2小时，其中加水量小于等于软钾镁矾质量的2倍，在搅拌的情况将水下于0.1~2小时逐渐加入上述浆料中，最后经固液分离后得到粗钾和一段母液，粗钾作为下一步的原料，一段母液可以作为下一循环反应中第一步的母液A循环利用；第二步：二段结晶——硫酸钾的生长称取第一步中软钾镁矾质量的0.1~3倍的水，先将一半水与第一步得到的粗钾混合，且温度维持在45℃~60℃，然后在不断搅拌的条件下再将剩余的水于0.1~2小时逐渐加入，静置0~30min，进行二段结晶，再次固液分离，得到固体与二段母液，得到的二段母液可以作为下一循环反应中第一步的母液B循环利用；所得固体经离心，干燥，得到平均粒径250um以上的大粒径硫酸钾；所述的母液A成分的质量百分比为：K+=9.03~10.33%、Mg2+=2.03~3.17%、Cl‑=13.48~15.76%、 SO42‑=3.01~6.23%和Na+=0.10~1.10%，其余为水；所述的母液B成分的质量百分比为：K+=6.34~9.10%、Mg2+=0~1.02%、Cl‑=0~7.83% 、SO42‑=5.06~8.49%和Na+=0~1.40%，其余为水。