[发明专利]一种磷酸替米考星的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310440554.9 申请日: 2013-09-25
公开(公告)号: CN103483406A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 王义;周丽娜;王彬 申请(专利权)人: 宁夏泰瑞制药股份有限公司
主分类号: C07H17/08 分类号: C07H17/08;C07H1/00
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 徐淑芬
地址: 750101 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 发明涉及一种磷酸替米考星的制备方法,其是将替米考星固体与有机溶剂Ⅰ充分混合,加热溶解后过滤,然后向滤液中加入磷酸水溶液,充分搅拌使其成盐,降温至室温后边搅拌边缓慢滴加有机溶剂Ⅱ,至结晶完全后离心分离,固体用冷有机溶剂Ⅱ淋洗2-3次,干燥得磷酸替米考星固体。本发明首先将替米考星溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂中,然后在该有机溶剂中与磷酸成盐,既达到去除不溶性杂质,纯化产品的目的,又避免了产品中水溶性的杂质存在;最后再根据磷酸替米考星在乙酸丁酯、乙醚或石油醚等溶剂中的溶解度不同进行结晶,制备磷酸替米考星固体,其方法简便,易于操作,生产易实现,最终收率达90%以上,纯度达97%以上。
搜索关键词: 一种 磷酸 替米考星 制备 方法
【主权项】:
一种磷酸替米考星的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:将替米考星固体与有机溶剂Ⅰ充分混合,加热溶解后过滤,然后向滤液中加入磷酸水溶液,充分搅拌使其成盐,降温至室温后边搅拌边缓慢滴加有机溶剂Ⅱ,至结晶完全后离心分离,固体用冷有机溶剂Ⅱ淋洗2‑3次,干燥得磷酸替米考星固体;上述有机溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种;上述有机溶剂Ⅱ为乙酸丁酯、乙醚或石油醚中的一种或组合。
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