[发明专利]一种（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇的合成方法无效
| 申请号： | 201310445077.5 | 申请日： | 2013-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103641843A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 胡永红;王凯;杨文革;王超原;李义华 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇（EDTM）的合成方法，在甲醇和N－甲基吡咯烷酮NMP的混合溶剂中加入钠，使钠与甲醇反应制备甲醇钠的甲醇-NMP溶液，然后在催化剂存在的条件下，以3，4－二溴噻吩为原料，与甲醇钠反应生成3，4-二甲氧噻吩，然后3，4－二甲氧噻吩与丙三醇在酸性催化剂存在的条件下反应，得到终产物EDTM。本发明相对现有技术具有反应路线短、成本低、反应相对温和反应收率高等特点，具备工业化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氧 乙基 噻吩 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇的合成方法，其具体步骤如下：⑴首先在甲醇和N－甲基吡咯烷酮NMP的混合溶剂中加入钠，使钠与甲醇反应制备甲醇钠的甲醇‑NMP溶液，然后在催化剂存在的条件下，以3，4－二溴噻吩为原料，与甲醇钠在90～115℃温度下反应3.5～5h，反应结束后，将反应液倒入水中，过滤后，用萃取剂萃取水相，合并有机相，有机相经干燥、浓缩、减压蒸馏纯化后得产物3，4－二甲氧噻吩；⑵在有机溶剂中，以3，4－二甲氧噻吩和丙三醇为底物，在酸性催化剂催化下发生醚交换反应，其中反应温度为101～138℃，反应时间12～24h；反应结束后，蒸干反应溶剂，将剩余液体倒入水中，用萃取剂萃取，合并有机相，有机相经干燥、浓缩、柱层析分离后得终产物（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇。
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