[发明专利]氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法

摘要

一种氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过样品处理、实验条件、标准溶液配制、绘制工作曲线、测试、计算，得到氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的百分含量，本发明具有操作易、分析速度快、测量精度高的特点，满足了准确测量氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu含量的需求。

主权项

一种氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，特征在于该方法的具体步骤为：①样品处理：因氧化锡电极是氧化锡粉末经高温烧结成的致密陶瓷体。首先需对氧化锡电极进行破碎研磨，颗粒样品过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取0.2000g～2.0000g样品颗粒；称取1.0000g～5.0000gNaOH和0.2000g～1.0000gKOH混合；将研磨好的氧化锡电极粉末置于铂金坩埚中，在850℃～950℃预烧10～30min；取出坩埚，将NaOH和KOH混合物倒入坩埚中，放入马弗炉850℃～950℃保温15～45min；取出冷却至室温；置于烧杯中加温水浸取，将铂金坩埚取出；在烧杯中加入6～18ml盐酸，2～6ml硝酸，加热溶解澄清；冷却至室温，定容100ml容量瓶中形成样品溶液；随试样做等步骤空白溶液。②实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：1150～1500W；雾化器压力：18～30PSI；进样泵速：1.0～3.0ml/min；积分时间：5～15s。选择Fe和Cu最佳分析谱线波长。③工作曲线标准溶液配制：将Fe和Cu标准混合储备液(5μg/ml)中，分别准确移取0ml、5ml、10ml、20ml标准混合液于100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入盐酸和硝酸的酸混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤①中盐酸和硝酸的酸混合液相同，用高纯水定容，摇匀后形成不同浓度的Fe和Cu混合标准工作曲线的标准溶液；④绘制工作曲线：用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定Fe和Cu混合标准溶液的谱线强度，以Fe和Cu的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出Fe和Cu标准溶液的工作曲线；⑤测试：将步骤①中所述的样品溶液和空白溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与最佳分析谱线的标准工作曲线进行对比分析，根据选择相应的最佳分析谱线波长，分别得到样品溶液和空白溶液中Fe和Cu的浓度ρ1和ρ0（μg/ml）。⑥计算：按下式分别计算Fe和Cu含量w： w = ( ρ 1 - ρ 0 ) × V × 10 - 4 m % 式中：ρ1――样品溶液中Fe和Cu测定值（μg/ml）；ρ0――空白样品溶液中Fe和Cu测定值（μg/ml）；V――试样溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；m――样品质量数值，单位为克（g）。