[发明专利]一种氮化硅-碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明通过向亚微米级氮化硅基体中添加纳米氮化硅、纳米碳化钛及亚微米碳氮化钛粉体，并添加MgO和Y2O3作为助烧结剂，通过合理的烧结工艺，制备出强韧性和硬度较高的复合材料，其中氮化硅晶粒长径比呈双峰分布，晶粒大小呈正态分布。该材料组织分布均匀，抗弯强度、断裂韧性、硬度和抗热震性都有显著提高。

主权项

一种氮化硅‑碳氮化钛微纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，纳米粉体的分散纳米Si3N4粉末的分散，将纳米Si3N4粉末配成2vol％浓度水悬浮液，用滴管滴入氨水以用酸碱度计实时测量水悬浮液pH值，控制其pH值为9.5～10。Si3N4水悬浮液中所采用的分散剂为聚乙二醇(PEG)，分子量为1540，添加量为Si3N4粉末质量的0.35wt％。纳米TiC粉末的分散，将纳米TiC粉末配成2vol％浓度的水悬浮液，滴入氨水以控制水悬浮液pH值，调节pH值为9.5～10。TiC水悬浮液采用的分散剂为分散剂为聚乙二醇，分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.4wt％，步骤二，复合粉末悬浮液的制备混料时先将步骤一中所制得的纳米Si3N4悬浮液和纳米TiC悬浮液混合，接着将微米级Si3N4粉末、微米级TiC粉末和烧结助剂加入悬浮液中。将悬浮液装入混料桶，在球磨机上混料12小时，然后干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末。所述复合粉末悬浮液中按质量百分比为68‑78％微米Si3N4、2％纳米Si3N4、3％纳米TiC、12‑22％微米TiCN和5％助烧结剂进行配料。所述烧结助剂选自MgO和Y2O3的混合物。所述MgO和Y2O3的质量比2：3，步骤三，微纳米复合材料的烧结将步骤二所得到的复合材料粉末装入石墨模具，采用分段升温、分段加压的真空热压烧结工艺，在低于1300℃时，升温速度为50‑60℃/分钟，压力至15Mpa；在1300℃‑1750℃时，升温速度为30‑40℃/分钟，压力升至30Mpa；保温阶段温度为1750℃，压力维持30Mpa，保温时间为60分钟。