[发明专利]醛基官能团化的吡啶基苯并咪唑类荧光材料及制备方法有效
| 申请号： | 201310451472.4 | 申请日： | 2013-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103571459A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 黄定海;徐垠;王迪 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C09K11/06 | 分类号： | C09K11/06;C07D401/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种醛醛基官能团化的吡啶基苯并咪唑类荧光材料及制备方法；制备一类醛基官能团化的具有反应活性的含有2-(2-吡啶基)苯并咪唑和2-(3-吡啶基)苯并咪唑荧光基团的衍生物小分子配体。将卤化亚铜、配体、吸酸剂、苯并咪唑类原料、芳基化合物分散在二甲基甲酰胺中，通入干燥的氮气后升温100～130℃，反应10～32小时；将反应液取出，萃取，柱色谱分离，真空干燥得产品；再将得到的产品加入丙酮，用盐酸调节其pH为1～4，进行缩醛水解20～70℃，搅拌加热回流1～8小时；反应结束后旋出溶剂，柱色谱分离，得到活性小分子蓝色发光材料。产率为30～70%。 | ||
| 搜索关键词： | 官能团 吡啶 苯并咪唑 荧光 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种醛基官能团化的吡啶基苯并咪唑类荧光材料制备方法，其特征在于步骤如下：1)将卤化亚铜、配体、吸酸剂、苯并咪唑类原料、芳基化合物分散在二甲基甲酰胺中，芳基化合物：苯并咪唑类原料：卤化亚铜：配体：吸酸剂的摩尔比是(5～10)：(5～20)：(0.5～1)：(1～3)：(30～50)；抽真空，通入干燥的氮气后升温100～130℃，反应10～32小时；苯并咪唑类原料为2‑(2‑吡啶基)苯并咪唑或2‑(3‑吡啶基)苯并咪唑的一种；芳基化合物为4‑溴苯甲醛缩二乙醇、3‑溴苯甲醛缩二乙醇的一种；2)将反应液取出，用蒸馏水、二氯甲烷重复萃取，旋蒸除去溶剂，柱色谱分离，真空干燥得产品；3)再将得到的产品加入丙酮，用盐酸调节其pH为1～4，进行缩醛水解20～70℃，搅拌加热回流1～8小时；反应结束后旋出溶剂，柱色谱分离，得到活性小分子4‑{2‑(2‑吡啶基)苯并咪唑}苯甲醛，3‑{2‑(2‑吡啶基)苯并咪唑}苯甲醛，4‑{2‑(3‑吡啶基)苯并咪唑}苯甲醛，3‑{2‑(3‑吡啶基)苯并咪唑}苯甲醛蓝色发光材料。
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