[发明专利]一种纳米二氧化硅-硼改性酚醛树脂的制备方法

摘要

一种纳米二氧化硅-硼改性酚醛树脂的制备方法，涉及酚醛树脂。首先采用硅烷偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对亲水纳米二氧化硅进行改性，制得疏水纳米二氧化硅。将苯酚和甲醛在以氢氧化钠为催化剂的条件下进行反应得到酚醛树脂乳液，再将经无水乙醇溶液超声分散的改性纳米二氧化硅加入到酚醛树脂乳液中反应。最后加入硼酸，使酚醛树脂小分子与硼酸发生聚合反应，制备出纳米二氧化硅-硼改性酚醛树脂。纳米二氧化硅经过硅烷偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷嫁接了部分有机官能团能很好地解决纳米二氧化硅分散性、溶解性和加工性差的难题。制备出来的残炭率为72.40%，较普通的硼改性酚醛树脂热性能提高5%左右。

主权项

一种纳米二氧化硅‑硼改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将纳米SiO2倒入装有无水乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散得溶液A；2）取硅烷偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH‑570）溶于草酸溶液与无水乙醇的混合液中，磁力搅拌后倒入溶液A中反应，将所得乳液离心洗涤，以去除多余的γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH‑570)及副产物，然后干燥即得改性纳米SiO2；3）将苯酚和甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，再加入氢氧化钠作为催化剂，升温回流反应后，减压脱水得酚醛树脂乳液；4）将步骤2）得到的改性纳米SiO2溶于无水乙醇中，超声分散后加入到步骤3）得到的酚醛树脂乳液中回流反应，减压脱水和乙醇，得纳米二氧化硅酚醛树脂乳液；5）在步骤4）得到的纳米二氧化硅酚醛树脂乳液中加入硼酸，升温回流反应，倒出淡黄色粘稠物，冷却至室温，真空干燥后即得纳米二氧化硅‑硼改性酚醛树脂。