[发明专利]一种化妆品中十种合成着色剂的高效液相色谱测定方法

摘要

本发明公开了一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，该方法用四氢呋喃、二甲基亚砜和甲醇在超声波辅助条件下提取样品中的着色剂，通过高速离心净化，在EclipseXDB-C18（3.5μm，4.6×150mm）色谱柱上分离，乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液（pH=4.6）为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器测定,外标法定量；本发明可同时测定化妆品中颜料红57、颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV和分散黄3等10种合成着色剂，测定低限均为20mg/kg。本发明简便、快速、灵敏，适合油状、粉状和膏状化妆品中着色剂的定量检测。

主权项

一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述10种合成着色剂包括：酸性黄36、分散黄3、颜料红57；颜料红53、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、酸性紫49、溶剂蓝35；该方法包括如下步骤：（1）准确称取0.50 g样品于50 mL塑料离心管中，加入2.0 mL 四氢呋喃(THF)，涡旋混匀；（2）向离心管中加入1.0 mL 二甲基亚砜(DMSO)，混匀后超声提取15 min；（3）再向离心管中缓慢加入7.0 mL甲醇，混匀后超声提取15 min；（4）以8500 r/min离心5 min后，取上清液供高效液相色谱分析，该上清液为样品溶液；（5）配制标准溶液：准确称取适量的着色剂标准物质，其中，颜料红57和颜料红53分别用二甲基亚砜溶解并配制成浓度为500 µg/mL的标准储备溶液；颜料橙5用四氢呋喃溶解并配制成100 µg/mL的标准储备溶液；苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ分别用四氢呋喃溶解并配制成500 µg/mL的标准储备溶液；罗丹明B、酸性黄36和酸性紫49分别用甲醇溶解并配制成1000 µg/mL的标准储备溶液；分散黄3和溶剂蓝35分别用甲醇溶解并配制成500 µg/mL的标准储备溶液，密封避光于4℃下保存；将颜料红57、颜料红53、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、酸性黄36、酸性紫49、分散黄3和溶剂蓝35按照体积比2:2:10:2:2:1:1:1:2:2混合；然后用甲醇稀释成10种合成着色剂的浓度均为0.5 µg/mL、1.0 µg/mL、2.0 µg/mL、5.0 µg/mL或10.0 µg/mL的系列混合标准工作溶液；（6）将步骤5配置的标准工作溶液和步骤4配置的样品溶液依次用高效液相色谱仪测定，外标法定量；高效液相色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB‑C18，4.6 mm(i.d.)×150 mm，5 μm；流动相：(A)乙腈；(B)0.02 mol/L乙酸铵溶液（pH=4.60）；梯度洗脱条件：0.0～8.0 min，35%A～55%A和45‑65%B；8.0～20.0 min，55%A～98%A和2‑45%B；20.0～22.0 min，98%A～35%A和2‑65%B，所述百分比为质量百分比；流速：1.0 mL/min；进样量：20 µL；柱温：室温；检测波长：酸性黄36和分散黄3为417 nm；颜料红53、颜料红57、颜料橙5、苏丹红II和苏丹红IV为485 nm；罗丹明B为550 nm；酸性紫49为590 nm；溶剂蓝35为640 nm。