[发明专利]三维网络状碳纳米管增强钛基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维网络状碳纳米管增强钛基复合材料的制备方法。该方法包括以下过程：将氯化钠粉末与纯钛粉经混合、成坯，烧结和溶出，得到多孔钛；多孔钛浸入以硝酸钴或硝酸镍与硝酸钇配制成的催化剂溶液中，将负载有催化剂盐的多孔钛经煅烧、氢气还原、催化裂解得到三维网络状碳纳米管增强钛基复合材料。本发明具有以下优点：通过调节催化剂及生长工艺等，直接在多孔钛上生长出均匀分散、结构完整的碳纳米管；另一方面，直接以多孔钛为复合材料基体，避免了后续高温烧结过程，保证了基体与增强相的完整结构，该方法制备过程工艺简单，易于实现和推广。

主权项

一种三维网络状碳纳米管增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：1）制备多孔钛将氯化钠以球磨转速为300~500转/分钟，球料比为(10~20):1，球磨时间为40~60min的参数球磨成粒径为30~60um，将球磨后的氯化钠与400目钛粉以体积比3:2用混料机混料2~3h，然后压片；将压片置于管式炉中，在氩气保护下以升温速度为10℃/min升温至790℃煅烧2小时，然后继续以10℃/min升温至1100℃煅烧2小时，随炉冷却至室温，将烧结后的压片块体置于80~100℃热循环水中8~10h去除氯化钠，得到多孔钛；2）真空浸渍催化剂将步骤1）得到的多孔钛置于抽滤瓶中，在真空度为0.001~0.01MPa下，抽真空20~30min，然后向抽滤瓶中加入0.001~0.05mol/L浓度的六水硝酸钴溶液浸没多孔钛，或者向抽滤瓶中加入物质的量比为1:1的六水硝酸镍和六水硝酸钇混合溶液，混合液浓度为0.001~0.05mol/L的溶液浸没多孔钛，继续抽真空20~30min，经在60~100℃温度下真空干燥8~10h，得到负载有催化剂盐的多孔钛；3）化学气相沉积法制备三维网络状碳纳米管增强钛基复合材料将步骤2）制得的负载有催化剂盐的多孔钛置于石英管式炉中，在氩气的保护下，以10℃/min的升温速度升温至400~450℃，恒温煅烧1h，然后继续以10℃/min升温至450~500℃，关闭氩气，以流速为150~250ml/min向炉内通入H2还原1h，继续以10℃/min升温至500℃~700℃，以流速为310~340mL/min向炉内通入乙炔和氩气的混合气，乙炔和氩气的体积比为1:(15~30)，进行20~60min的催化裂解反应，然后在氩气气氛下冷却至室温，得到三维网络状碳纳米管增强钛基复合材料。