[发明专利]气相色谱法检测稻谷中9种有机磷农药残留量

摘要

本发明建立一种检测稻谷中9种有机磷农药残留量的气相色谱方法，实现对稻谷中的敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷农药残留的定性定量检测。该方法的特征在于用乙腈作为提取剂，提取液经氮吹仪浓缩，用丙酮定容后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求；二是较GB/T5009.145-2003（植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定）国家标准的方法更为简便，简化了样品前处理步骤，缩短了检测时间，节约了成本。

主权项

一种检测稻谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷9种有机磷农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取  用电子天平准确称取10.0g样品于250 ml烧杯中，加入20.0 ml蒸馏水浸泡30 min，再加入40.0 ml的乙腈，以8000rmp/min高速匀浆2min，接着用定量滤纸抽滤，滤液收集到装有约7 g氯化钠100ml具塞量筒中，收集好滤液，盖上塞子，剧烈震荡2min，在室温下静置40min，使乙腈相与水相分层； ②浓缩  吸取l0.0 ml乙腈溶液于10.0 ml刻度试管中，将试管放入氮吹仪的水浴锅中，水浴温度控制在45℃‑50℃，然后将氮吹仪的不锈钢通气针紧贴试管壁，氮气或空气流沿着试管壁吹至样品表面（如果水浴的温度过高、通气针吹出的气流过大，都会降低敌敌畏回收率），待样品溶剂挥发、浓缩至0.5ml‑1ml（样品浓缩至0.5ml以下，敌敌畏的回收率急剧下降）时，立即用丙酮定容，定容至5.0ml，充分摇匀，静置5min，取上清液，供气相色谱仪检测；③色谱参数设定（用DB‑608色谱柱与HP‑5色谱柱所设定的参数相同）  载气：高纯氮气（纯度99.999%）；检测器的燃气与助燃气H2150 ml/min、空气110ml/min；进样模式：恒流，流量为1.8 ml/min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl；④定性和定量方法  以敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷校准标准溶液色谱峰的保留时间来定性，以样品峰面积与校准标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用HP‑5色谱柱确认。