[发明专利]一步法制备污泥基成型磁性活性炭

摘要

本发明提供一步法制备污泥基成型活性炭，以污泥为原料，把过100～200目的污泥和自制纳米级Fe3O4按一定比例均匀复合成粉末状磁性活性炭前驱体，再用酚醛树脂-硅溶胶作为粘结剂和发泡剂偶氮二甲酰胺将粉末状磁性活性炭前驱体均匀粘结成具有丰富孔隙结构的成型磁性活性炭前驱体，最后将成型磁性活性炭前驱体进行一定的炭化活化处理，即可得到所述污泥基成型磁性活性炭。本发明方法以污泥为主要原料实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用，且该污泥基成型磁性活性炭具有稳固的结构而拥有良好的磁稳定性，可广泛用于污水处理和土壤污染治理等领域。

主权项

一种一步法制备污泥基成型磁性活性炭，其特征在于：具体包括如下操作步骤：（1）污泥预处理：将污泥晾晒、风干后进行破碎，过100～200目筛得干污泥；取污泥与浓度为1～3mol/L的ZnCl2溶液并按1～2:1液固比混合均匀，之后置于65～95℃的水浴条中恒温放置0.5～2h，然后置于60～105℃的烘箱中干燥24h；（2）制备成型磁性活性炭前驱体：取经步骤（1）预处理后的污泥100重量份与自制纳米级Fe3O45～30重量份混合、研磨均匀，再加入偶氮二甲酰胺5～20重量份混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取凹凸棒土5～20重量份、酚醛树脂10～30重量份混合、研磨均匀，得配料混合物，备用；称取硅溶胶并采用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的20～40%，且所述硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为20%～35%；将配料混合物投至该硅溶胶溶液中并搅拌1～6h，再加入所得污泥混合物搅拌1～3h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5～15%，再用模具压制成型，并于85～105℃下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；其中，自制纳米级Fe3O4的制备过程为：分别称取FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1～2:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3·H2O作为共沉淀剂至溶液pH为10～13，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于65～95℃水浴中恒温加热30～60min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤2～5次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于80～105℃干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和50～100mL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为1～5:20，再滴入2～5滴浓度为5mol/L的NaOH溶液，得混合物；将混合物 置于80～95℃的水浴中恒温稳定30～60min，使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，恒温稳定后出现分层并弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于80～105℃干燥箱中烘8～12h，即可得到所述自制纳米级Fe3O4；（3）制备成型磁性活性炭：将步骤（2）所得得成型磁性活性炭前驱体于650～950℃下炭化活化处理30～90min，即得污泥基成型磁性活性炭。