[发明专利]低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法

摘要

一种低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，涉及精细化工技术领域，采用苯甲醛和30%的正辛醛为原料，在催化剂的存在下，常压反应得到甲位己基桂醛，再闪蒸回收正辛醇后，通过精馏得到含量99.0wt%的合格产品。采用此工艺路线反应条件温和，产品易于纯化处理，产品的香气纯正，大幅度减少自备正辛醛过程中有机溶剂的回收量，达到节能降耗的目的，同时降低了正辛醛在高含量时自身缩合所产生的副产物己基壬烯醛，克服了恶臭气息的己基壬烯醛压抑产品花香香气的缺点，使得产品花香香气纯正柔和。

主权项

一种低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法，其特征在于：采用30%含量的正辛醛与苯甲醛进行缩合反应，一步法合成甲位己基桂醛，其步骤为：a）将苯甲醛、30%含量左右正辛醛按mol比1∶1～0.5加入反应釜内，再按苯甲醛重量比的1～10%加入缩合反应催化剂；b）开启搅拌并加热反应釜，升温至35～40℃，釜温稳定后，开始滴加30%含量的正辛醛，控制反应温度38℃～42℃，常压下反应，滴加的30%正辛醛量按照苯甲醛摩尔比1:1～0.5计，滴加时间控制在4～6小时；c)滴加结束后，取样检测，当正辛醛含量低于0.5%时，判定为反应结束，加入冰醋酸终止反应，中和至反应体系pH6.5～7.0，静置分层，分出下层水；d）将步骤c）中分水结束后的产物转移到釜式闪蒸塔中，在塔顶温度60～90℃，真空压力1000～3000Pa条件下闪蒸回收未反应完全的苯甲醛、正辛醇，塔顶温度下降或不出料时，闪蒸回收正辛醇结束；e）将步骤d）中的产品粗产物转移到釜式精馏塔中，控制塔顶温度120～150℃，真空压力133～1000Pa，回流比1∶1～1∶10分馏，得到含量99.0wt%的合格产品。