[发明专利]一种S-泮托拉唑钠的制备方法有效
| 申请号： | 201310454641.X | 申请日： | 2013-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104513228B | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 赵志全;郭新亮;卢进城;崔国梅 | 申请（专利权）人： | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了S‑泮托拉唑钠的制备方法，采用（1）将手性拆分试剂S‑1,1,2‑三苯基‑1,2‑乙二醇，在C1‑C4的醇溶液中与消旋的泮托拉唑反应，后降温析晶出S‑泮托拉唑与S‑1,1,2‑三苯基‑1,2‑乙二醇的复合物；（2）对该复合物用碱进行解离，除去手性拆分剂，再用适当的酸进行中和，得到S‑泮托拉唑，再与钠盐反应生成S‑泮托拉唑钠盐，该方法收率高，异构体比例高达到99.8%以上，工艺操作简单，溶剂利于回收，成本低适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 泮托拉唑钠 泮托拉唑 复合物 乙二醇 苯基 制备 工业化大生产 手性拆分试剂 手性拆分剂 工艺操作 钠盐反应 醇溶液 异构体 溶剂 解离 收率 析晶 消旋 中和 回收 | ||
【主权项】：
1.一种S‑泮托拉唑钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向反应釜中加入无水乙醇，将消旋的泮托拉唑钠加入到反应釜中，缓慢用冰醋酸调节溶液的pH值为7‑8，然后再加入手性拆分试剂S‑1,1,2‑三苯基‑1,2‑乙二醇加热回流30min，回流完毕后，将反应液‑5~0℃缓慢降温析晶12h，过滤，滤饼用少量冷的无水乙醇淋洗，将滤饼35℃真空干燥8h得S‑泮托拉唑与S‑1,1,2‑三苯基‑1,2‑乙二醇结合后的复合物；（2）在二氯甲烷中，对复合物加碱水溶液进行解离，分离有机相除去手性拆分剂，剩余水相加入二氯甲烷后用磷酸二氢钠水溶液中和，分液后二氯甲烷溶液浓缩至干，得到S‑泮托拉唑，再与含钠的碱反应生成S‑泮托拉唑钠；其中，步骤（1）中泮托拉唑钠与无水乙醇质量比为1:3‑10。
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