[发明专利]污泥基成型磁性活性炭的制备方法

摘要

本发明提供一种污泥基成型磁性活性炭的制备方法，以污泥为原料，并加入活化剂对其进行炭化活化处理；以纳米级的Fe3O4为磁源，对污泥活性炭加以磁化；再用羧甲基纤维素钠和铝盐复合成有机-无机粘结剂和发泡剂对甲苯磺酰肼将粉末状磁性活性炭均匀粘结成具有丰富孔隙结构的成型磁性活性炭前驱体，最后将成型磁性活性炭前驱体进行一定的热处理，即可得到污泥基成型磁性活性炭。本发明方法以污泥为主要原料实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用，且该污泥基成型磁性活性炭具有稳固的结构而拥有良好的磁稳定性，可广泛用于污水处理和土壤污染治理等领域。

主权项

一种污泥基成型磁性活性炭的制备方法，其特征在于：其具体包括如下操作步骤：（1）污泥炭化活化处理：将污泥风干、破碎碾磨，过100～200目筛得干污泥；称取100重量份干污泥并与浓度为1～3mol/L的活化剂按照1～3:1液固比混合均匀，之后置于65～95℃的水浴条件下加热1～3h，且在加热过程中进行搅拌，接着置于85～105℃的烘箱内烘16～24h，然后将供干结束后所得的污泥转入坩埚内，并将坩埚置于管式电阻炉中热解活化0.5～2.5h，冷却后取出，用浓度为2～5mol/L的HCl清洗热解产物3～5次，接着用蒸馏水重复洗涤至上清液的pH为6～7，再将洗涤后的热解产物置于75～95℃条件下干燥直至恒重，最后过100～200目筛得粉末状的污泥活性炭；其中管式电阻炉以氮气作为保护气、初始温度为550～750℃，且其升温速率为20～40℃/min；（2）污泥活性炭磁化处理：分别称取15～35重量份的FeSO4·7H2O和35～65重量份FeCl3·6H2O，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1～2:1，置于三口瓶内并加入蒸馏水溶解，再加入10～25重量份表面活性剂，之后置于80～95℃的恒温水浴中机械搅拌30min以配置成铁离子混合溶液；往该铁离子混合溶液中加入100重量份步骤（1）所得污泥活性炭，室温下搅拌15min，并逐滴加入质量浓度为25%的NH3·H2O作为共沉淀剂至溶液pH为9～11，搅拌使其混合均匀；之后将三口瓶置于65～85℃水浴中恒温熟化30～50min，且熟化过程中铁离子于碱性环境下发生反应生成纳米级的Fe3O4并附着在污泥活性炭上结晶成核即生成磁性活性炭；用磁铁将生成的磁性活性炭从混合液中分离出来，弃掉剩余液，接着将分离出的磁性活性炭先用氨水洗涤2～5次，再用蒸馏水洗至中性，之后置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，即得磁性活性炭；（3）制备成型磁性活性炭前驱体：称取25～35重量份羧甲基纤维素钠，并加入3～8重量份质量浓度25%的氨水，再加入氯化铝溶液，且羧甲基纤维素钠和氯化铝的质量比为5:2～3，之后室温下搅拌30～60min以制得所需溶胶；取100重量份步骤（2）所得磁性活性炭、5～20重量份对甲苯磺酰肼混合均 匀并碾磨成粉末料，将该粉状料投入到制得的溶胶中并搅拌1～3h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5～15%，再用模具压制成型，并于55～105℃下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；（4）制备污泥基成型磁性活性炭：将步骤（3）所得成型磁性活性炭前驱体置于450～650℃下炭化处理30～90min，即得污泥基成型磁性活性炭。