[发明专利]一种亚临界水提取雪菊中活性成分的方法

摘要

本发明提供了一种干燥的新疆雪菊提取雪菊中活性成分的方法。本发明采用亚临界水为提取溶剂，控制提取萃取温度为100~250℃，萃取压力为0.1~15MPa，萃取时间为0.5~2h，同时提取雪菊中的雪菊黄酮和雪菊多糖两种活性成分；对得到的含有雪菊活性成分的提取液直接减压浓缩后即可得到同时含有雪菊黄酮和雪菊多糖的提取物；也可以将上述提取液浓缩后经醇沉分离出其中的雪菊多糖后，得到总黄酮含量大于50%的雪菊黄酮提取物。上述各类提取物可以用于医药、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业中。该方法充分利用了亚临界状态下水的溶剂性质的变化的特点提取物雪菊中的天然活性成分，符合绿色化学化工的要求。

主权项

一种从新疆雪菊中提取生物活性成分的方法，其特征在于包括以下步骤:(1) 以干燥的新疆雪菊为原料，经筛选除去其中的杂质，粉碎处理后得到粒度为10~200目的雪菊粉； （2）以上述步骤（1）中得到的雪菊粉，置于亚临界水萃取的萃取釜中，以水为溶剂，控制料液比为1：2至1:10，常温下浸泡5~30min，搅拌，使雪菊粉充分地被水浸润；然后补水，使萃取釜中的料液比达到1：10至1：100，控制萃取温度为100~250℃，萃取压力为0.1~15MPa，萃取时间为15min~120min，使雪菊中的生物活性成分充分溶解在水中；停止加热，并迅速使萃取釜内的提取液温度降至50℃以下，过滤，得到含有雪菊活性成分的水溶液置于不锈钢收集罐中储存，完成一次萃取过程；（3）在萃取釜中重新注入水，控制料液比为雪菊粉初始添加量的1：10至1：80，依上述步骤（2）所述的萃取分离条件重复萃取1~3次，以保证雪菊中的生物活性成分最大限度的萃取完全；（4）将上述步骤（2）和（3）中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液减压蒸馏浓缩、真空干燥或冷冻干燥，得到同时含有雪菊黄酮和雪菊多糖的雪菊提取物；（5）将上述步骤（2）和（3）中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液减压蒸馏浓缩到相当于合并步骤（2）和（3）所得提取液总体积的五分之一到二十分之一，得到含有雪菊活性成分的浓缩液，向该浓缩液中加入等体积的乙醇，混合均匀，在0~30℃的条件下静置12~48h，减压过滤，收集沉淀；滤液再次减压浓缩到相当于滤液总体积的十分之一到三十分之一，加入相当于该浓缩液体积1~2倍量的乙醇，混合均匀，在0~30℃的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀；滤液经减压浓缩、真空干燥后得到雪菊黄酮的提取物；（6）将上述步骤（5）中所得到沉淀物合并，将其溶解在相当于沉淀量2~20倍的水中，过滤，除去少量的不溶性杂质，滤液中加入乙醇，混合均匀，得到乙醇浓度为70%~90%的乙醇水溶液，在0~30℃的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥或冷冻干燥后得到雪菊多糖的提取物；滤液根据需要，浓缩到原体积的二分之一到十分之一后，加入乙醇，得到乙醇浓度为70%~90%的乙醇水溶液，在0~30℃的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥或冷冻干燥后再次得到雪菊多糖的提取物；（7）为了降低生产成本，减少排放，上述步骤（4）~步骤（6）中经减压蒸馏所得到的馏出水和步骤（5）和（6）中为分离雪菊多糖而添加的乙醇均需要回收后循环使用。