[发明专利]一种三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310457509.4 | 申请日： | 2013-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN104311417A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 顾凤兴 | 申请（专利权）人： | 昆山市巴城镇顺拓工程机械配件厂 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/14 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 张坚刚 |
| 地址： | 215300 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法，采用简单明确的三步合成法，首先进行甲基丙烯酰氯的制备，其次进行三溴苯酚的制备，最后将二者经过一定的反应条件进行三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备，各步骤的反应条件容易确定，可实施性强，且反应转化率大大提高，有效降低了工业制造的反应成本，所获得的三溴苯基甲基丙烯酸酯广泛应用于涂料、塑料等行业的反应阻燃剂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 甲基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）甲基丙烯酰氯的制备：将1mol甲基丙烯酸与1mol氯化亚砜混合，在70～90℃下加热回流25～35min，减压蒸馏，得到甲基丙烯酰氯；2）三溴苯酚的制备：在70℃的苯酚水溶液中滴加溴素，搅拌30‑50min，冷却至25～35℃后过滤，滤饼用水洗至中性得到的即为粗品，将粗品溶于70℃的乙醇中，加入活性炭进行脱色处理，过滤后，将等量的水与滤液混合，析出针状结晶的三溴苯酚；3）三溴苯基甲基丙烯酸酯的制备：将99g步骤2中制备得到的三溴苯酚溶解在300mL无水苯中，向溶液中加入0.5molNaOH和0.05～0.1g对苯二酚，冷却至2～4℃，一边搅拌一边滴加35g步骤1中制备得到的甲基丙烯酰氯，从甲醇中重结晶出三溴苯基甲基丙烯酸酯。
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