[发明专利]一种检测印刷包装材料中二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮类化合物的合相色谱分析方法

摘要

一种检测印刷包装材料中二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮类化合物的合相色谱分析方法，其特征在于：采用乙腈对样品基质中残留的BP、2-MBP、3-MBP、4-MBP、2-ITX和4-ITX进行提取，萃取液经过有机相滤膜过滤后，利用合相色谱进行分离，紫外检测器检测，最终检测出印刷包装材料中6种化合物的含量。本发明优点如下：首次利用合相色谱技术，建立了印刷包装材料中六种化合物的分析方法；能够在2.5分钟内实现6种相似化合物（同分异构体）的有效分离和定量；所采用的主要流动相为CO2，有机溶剂消耗极少，从而更加符合绿色环保分析检测的要求；成本低，灵敏度和准确性高，重复性好。

主权项

1.一种检测印刷包装材料中二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮类化合物的合相色谱分析方法，其特征在于：采用乙腈对样品基质中残留的BP、2-MBP、3-MBP、4-MBP、2-ITX和4-ITX进行提取，萃取液经过有机相滤膜过滤后，利用超高效合相色谱进行分离，紫外检测器检测，最终检测出印刷包装材料中BP、2-MBP、3-MBP、4-MBP、2-ITX和4-ITX六种化合物的含量，具体步骤如下：(1)样品制备准确裁取0.5 dm²的纸质印刷包装样品，并将其剪成0.5 cm × 0.5 cm的碎片，置于50 mL具塞三角瓶中，作为纸质印刷包装样品试样；(2)样品的提取采用提取溶剂乙腈或乙腈水溶液，提取溶剂添加量为20~50 mL,对样品试样进行提取，将提取液用0.22 μm滤膜过滤后，所获得滤液即进行UPC²分析；(3)标准工作溶液的配制配制具有梯度浓度系列的标准工作溶液，配制的系列标准溶液浓度为0.2 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、10 mg/L、20 mg/L；(4)仪器分析：采用合相色谱进行分离，紫外检测器进行检测，外标法定量；色谱条件：采用色谱柱为Acquity UPC² CSH Fluoro-Phenyl色谱柱；ABPR压力为1800 psi；色谱柱温度为50℃；进样量为2~5 μL；流动相分别为A:CO₂和B:甲醇，流速为1.5 mL/min，流动相梯度洗脱程序如表1；紫外检测波长为243~253 nm之间范围内任一波长，推荐采用246 nm或251 nm，表1 梯度洗脱程序时间（min）A%B%曲线初始1000初始2.0901064.0703065.0703066.010006(5)结果计算纸质印刷材料样品中光引发剂的含量按式（1）计算：………………………（1）式中：C_i   —— 试样中光引发剂i的含量，单位为毫克每平方米（mg/m²）；C  —— 试样溶液中光引发剂i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C₀   —— 空白样品中光引发剂i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V   —— 萃取试样所用的萃取液体积，单位为毫升（mL）；S   —— 试样的面积，单位为平方分米（dm²）。