[发明专利]聚磷腈的纯化精制方法

摘要

一种聚磷腈的纯化精制方法，其特征在于包括如下步骤：①将聚二氯磷腈完成亲核取代反应后的亲核反应物，蒸馏得到胶乳；②将胶乳缓慢加入到凝胶溶剂中；③过滤分出混合溶剂和胶粒，胶粒用凝胶溶剂洗涤1-2次，滤干凝胶溶剂，得到粗胶粒和过滤溶剂；④将粗胶粒，搅拌下加入到亲核反应溶剂中，加热搅拌溶解，得到乳胶；再进行碱-水热水解凝胶，得到胶团；⑤捏合洗涤；⑥挤出，干燥，膨化，压胶成生胶片。与现有技术相比，本发明的优点在于：简化了混合有机磷腈的纯化、精制工艺，有效去除了聚磷腈合成中带入的有机、无机杂质，提高了纯化效果，并经过了公斤级的实验纯化考核，具有工业放大基础，有利于工业产业化。

主权项

一种聚磷腈的纯化精制方法，其特征在于包括如下步骤：①将完成聚二氯磷腈亲核取代反应后的亲核反应物，蒸去50～90%的反应溶剂，得到胶乳；②搅拌下将胶乳缓慢加入到凝胶溶剂中，胶乳与凝胶溶剂体积比按1:1～1:5计，加入完毕后，温度控制在50～80℃下强力搅拌形成凝胶胶粒，继续保温搅拌20～40分钟；③过滤分离混合溶剂和胶粒，胶粒用凝胶溶剂洗涤1‑2次，滤干凝胶溶剂，得到粗胶粒和过滤溶剂，合并上述的混合溶剂和过滤溶剂,然后进行分馏回收再用；④将粗胶粒，搅拌下加入到质量/体积比为1:1～1:3的亲核反应溶剂中，加热搅拌溶解，得到乳胶；在一个具有加热、搅拌、减压、冷却回收溶剂装置的凝胶器中，再进行碱‑水热水解凝胶，得到胶团，冷却回收的溶剂送去分馏再利用；⑤将胶团在带有溶剂冷却回收装置的真空捏合机中，再用凝胶溶剂进行捏合洗涤，按胶团/凝胶溶剂质量/体积比为1:1～1:3的比例洗涤1～2次，每次20～30分钟，洗涤溶剂经蒸馏回收再用；洗涤后的胶团在真空下进行加热捏合干燥，再加入热的蒸馏水或去离子水洗涤1～2次，洗涤温度控制在20～80℃，每次10～20分钟，至洗涤水不再有氯离子检出，得到洗净的胶团；⑥将洗净的胶团加入螺杆挤出机，控制加热温度在80～180℃下带压挤出，进入真空干燥室，在1000～10000帕真空度下，泄压膨化干燥，干燥的膨化胶经压胶成生胶片。