[发明专利]单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体的制备方法无效
申请号: | 201310469743.9 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103553081A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 陈冠英;邵韦;邱海龙;郝树伟;杨春晖 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01D3/02 | 分类号: | C01D3/02;C30B29/12;C30B7/14;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体的制备方法,它涉及核壳结构纳米晶体的制备方法,它要解决无法将Er3+和Ho3+共同应用于同一基质中以及在太阳能电池中上转换效率低的问题。制备是先通过YCl3和ErCl3制反应液,使用NaOH和NH4F配原料液,原料液加入反应液中得核结构晶体;核结构晶体放入YCl3和HoCl3制备的反应液中得混合反应液,采用NaOH和NH4F配得的原料液加入混合反应液中得到第一层核壳晶体,然后将第一层核壳晶体加入由YCl3制备的反应液中,最后将NaOH和NH4F制得的原料液加入其中得到共掺核壳结构晶体。本发明将Er3+和Ho3+离子共同掺杂到一个体系中,提高了上转换效率。 | ||
搜索关键词: | 分散 er ho 共掺核壳 结构 纳米 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】:
单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体的制备方法,其特征在于单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体的制备方法按以下步骤进行的:一、在室温下将YCl3和ErCl3溶解于油酸和十八烯的溶剂中,得到混合液;二、将步骤一得到的混合液,在800r/min的搅拌速度下,加热到130~170℃,保持30~60分钟后自然冷却至室温,得到反应液;三、将NaOH和NH4F溶解到甲醇中,搅拌至溶解,得到原料液;其中NaOH与NH4F的摩尔比为1:1~3;四、在氮气保护下,将步骤三得到的原料液加入到步骤二得到的反应液中,在800r/min的转速下搅拌30~60分钟,然后升高温度到300℃,反应1小时后冷却至室温,得到反应溶液;五、把步骤四得到的反应溶液放入离心管中,加入无水乙醇,超声振荡10~20min,并以10000r/min的转速离心洗涤10min,收集固相物,再加入无水乙醇超声振荡10~20min,重复离心洗涤、超声处理操作3次,再收集的固相物分散到环己烷溶剂中,得到的核结构纳米晶体待用;六、在室温下将YCl3和HoCl3溶解于油酸和十八烯的溶剂中,得到混合液;七、将步骤六中得到的混合液,在800r/min的搅拌速度下,加热到130~170℃,保持30~60分钟后自然冷却至60~80℃,得到反应液;八、将步骤五得到的核结构纳米晶体加入到步骤七所得的反应液中,搅拌30分钟后升高温度到100℃除环己烷10~20分钟,得到混合反应液;九、将NaOH和NH4F溶解到甲醇中,搅拌至溶解,得到原料液;其中NaOH与NH4F的摩尔比为1:1~3;十、在氮气保护下,将步骤九得到的原料液加入到步骤八得到的混合反应液中,在800r/min的转速下搅拌30~60分钟,然后升高温度到300℃,反应1小时后冷却至室温,得到反应溶液;十一、把步骤十得到的反应溶液放入离心管中,加入无水乙醇,超声振荡10~20min,并以10000r/min的转速离心洗涤10min,收集固相物,再加入无水乙醇超声振荡10~20min,重复离心洗涤、超声处理操作3次,再收集的固相物分散到环己烷溶剂中,得到的第一层核壳结构纳米晶体待用;十二、在室温下将YCl3溶解于油酸和十八烯的溶剂中,得到混合液;十三、将步骤十二得到的混合液,在800r/min的搅拌速度下,加热到130~170℃,保 持30~60分钟后自然冷却至60~80℃,得到反应液;十四、将步骤十一得到的第一层核壳结构纳米晶体加入到步骤十三所得的反应液中,搅拌30分钟后升高温度到100℃除环己烷10~20分钟,得到混合反应液;十五、将NaOH和NH4F溶解到甲醇中,搅拌至溶解,得到原料液;其中NaOH与NH4F的摩尔比为1:1~3;十六、在氮气保护下,将步骤十五得到的原料液加入到步骤十四得到的混合反应液中,在800r/min的转速下搅拌30~60分钟,然后升高温度到300℃,反应1小时后冷却至室温,得到反应溶液;十七、把步骤十六得到的反应溶液放入离心管中,加入无水乙醇,超声振荡10~20min,并以10000r/min的转速离心洗涤10min,收集固相物,再加入无水乙醇超声振荡10~20min,重复离心洗涤、超声处理操作3次,再收集的固相物分散到环己烷溶剂中,得到单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体。
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