[发明专利]一种4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法

摘要

本发明属于功能材料合成技术领域，涉及一种4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，将4-甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯混合后置于无水甲醇中并倒入三孔烧瓶中进行离子交换反应；再将对二甲基氨基苯甲醛溶于无水甲醇中置入三孔烧瓶中进行冷凝回流反应得到结晶产物；将得到的结晶产物用三氯甲烷冲洗并快速过滤后得到带有绿色金属光泽的固体，再将带有绿色金属光泽的固体加热完全溶于无水甲醇，冷却风干重结晶，制备得到4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐；其制备方法简便，反应步骤简单，反应时间短，成本低，产率高。

主权项

一种4‑（4‑二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于包括离子交换反应、缩合反应和过滤提纯三个步骤，其具体工艺过程为：（1）、离子交换反应：取相同摩尔比的4‑甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯混合后置于无水甲醇中，4‑甲基吡啶与对甲苯磺酸甲酯的混合溶液与无水甲醇的体积比为1:4.5；再将混合后的溶液倒入三孔烧瓶中，加热搅拌缓慢升温至50℃，离子交换反应12‑18h，同时进行冷凝回流，离子交换反应过程中溶液不变色，反应得到4‑甲基‑N‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐；（2）缩合反应：称取与步骤（1）中的4‑甲基吡啶等摩尔比的对二甲基氨基苯甲醛溶于无水甲醇中，其中，对二甲基氨基苯甲醛与无水甲醇的质量比为1:6，加热搅拌使对二甲基氨基苯甲醛完全溶解后用玻璃棒引流置入三孔烧瓶中，并且滴加15‑20滴哌啶作为催化剂继续进行冷凝回流反应，反应温度升至75‑80℃，反应12‑18h后取出，并趁热倒入烧杯中自然降温挥发结晶，得到结晶产物；（3）过滤提纯：将步骤（2）得到的结晶产物在室温下利用三氯甲烷冲洗并快速过滤后得到带有绿色金属光泽的固体，再将带有绿色金属光泽的固体加热至55‑60℃完全溶于无水甲醇，冷却风干重结晶，即制备得到4‑（4‑二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐。