[发明专利]一种粘接型氯丁橡胶的制备方法无效
| 申请号： | 201310480169.7 | 申请日： | 2013-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN103601830A | 公开（公告）日： | 2014-02-26 |
| 发明（设计）人： | 付志峰;惠嘉;孙鹏森;杨兵兵;董小翠;石艳 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08F136/18 | 分类号： | C08F136/18;C08F2/38;C08F2/42 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种粘接型氯丁橡胶的制备方法。该方法包括以下步骤：将氯丁二烯、分子量调节剂—RAFT试剂(Dibenzyltrithiocarbonate，DBTTC)和乳化剂完全溶解，制得油相；然后与水相混合乳化，15～20℃下乳化20～60分钟；调节体系为5～25℃的反应温度下，连续加入自由基引发剂，引发聚合反应。氯丁二烯反应转化率达到80%以上时，加入终止剂停止反应，脱除未反应的单体，调节pH至4～7，经冷冻凝胶、水洗、干燥，制得粘接型氯丁橡胶。本发明采用RAFT试剂（DBTTC）作为分子量调节剂合成粘接型氯丁橡胶，其配方及工艺流程简单方便，得到粒径较小，分布均匀的乳液粒子；聚合物性能稳定，具有可控聚合的特征，且能再引发第二单体聚合。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 粘接型 氯丁橡胶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种采用活性自由基聚合方法制备粘接型氯丁橡胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将氯丁二烯、RAFT试剂和主乳化剂混合溶解，制得油相；然后与水相混合乳化：氮气保护下，乳化温度为15～20℃，乳化时间为20～60分钟；所述油相以重量份计含有100份氯丁二烯单体、0.2～3.5份RAFT试剂、3～5份主乳化剂；所述水相以重量份计包括100～150份水、0.10～0.40份碳酸钠、0.10～0.40份十二烷基硫酸钠、0.20～0.60份LOMAR PW、0.40～1.0份氢氧化钠、0.5～1.0份亚硫酸钠、1.0～3.0份甲脒亚磺酸钠；所述RAFT试剂为DBTTC，结构式为![]()
所述主乳化剂为歧化松香；乳化完全后，调节体系温度至5～25℃反应，连续加入自由基引发剂，引发聚合反应；2）聚合反应转化率达到80%以上时，加入终止剂停止反应；通氮气脱出未反应的单体，调节pH至4～7，经冷冻凝胶、水洗、干燥，制得粘接型氯丁橡胶。
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