[发明专利]一种绿色氨磷汀的制备方法有效
| 申请号： | 201310480406.X | 申请日： | 2013-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN103509048A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 孟庆伟;宋晓飞;戴晓威;刘广志;李智;董述祥;张成海;初永坤;李周民;毕文生;贾萍;梁敏;王东;杜博;曹雪静;王军;宋旭阳;刘维浩 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学;美罗药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成领域，公开了一种绿色制备药用的氨磷汀的工艺。该工艺如下：N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2之间、反应温度5.0-60℃，用低碳醇或多元醇为促进剂，生成氨磷汀产物，直接过滤得到氨磷汀粗品，粗品经两次重结晶提纯，得到含量≥99.5%,硫代磷酸钠<0.1%，其他单个有关物质小于0.1%，总有关物质低于0.3%的药用三水氨磷汀；其无高沸点非质子溶剂残留，药用安全性得到提高，过滤母液可常压蒸馏回收促进剂，重复利用。该方法制备氨磷汀质量高，无高沸点溶剂残留，绿色环保、高效、易于操作、低成本适合工业规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 绿色 氨磷汀 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种绿色三水氨磷汀的制备方法，其特征在于，在水溶液中，N‑溴乙基‑1,3‑丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的质量百分比为10‑70%，两者的摩尔比在1：0.8～1.2；低碳醇或多元醇为促进剂，反应温度为5‑60℃，直接过滤得到三水氨磷汀的粗品；对三水氨磷汀的粗品经两次重结晶提纯，得到药用三水氨磷汀。
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