[发明专利]一种应用离子液体制备玉米素类化合物的方法在审
申请号: | 201310482072.X | 申请日: | 2013-10-16 |
公开(公告)号: | CN103524585A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 韩见生;李旭;张杰 | 申请(专利权)人: | 北京和谐伟业化学科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/167 | 分类号: | C07H19/167;C07H1/00;C07D473/34 |
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摘要: | 本发明涉及一种应用离子液体制备玉米素类化合物的方法,在该方法中,以异戊二烯为起始原料,其在离子液体中进行一锅反应,即通过溴化、选择性氮取代及乙酸基取代反应得到(E)-4-(邻苯二甲酰亚胺)-2-甲基-2-丁烯基乙酸酯,然后通过肼解得到(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺,再继续反应便得到玉米素类的化合物。本发明所述的方法具有合成路线简单、绿色环保、易于工业化、同时产品成本低以及产品纯度高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 应用 离子 液体 制备 玉米 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种应用离子液体制备玉米素类化合物的方法,所述离子液体为[Bmim]Br3或[Emim]Br3,所述玉米素类化合物的制备方法包括离子液体的制备、(E)-4-(邻苯二甲酰亚胺)-2-甲基-2-丁烯基乙酸酯的合成、玉米素类化合物前体的合成以及玉米素类化合物的合成,其特征在于:在所述的离子液体中采用一锅法合成所述的(E)-4-(邻苯二甲酰亚胺)-2-甲基-2-丁烯基乙酸酯,其合成包括以下步骤: (1)在反应釜中加入起始原料异戊二烯,滴加离子液体,滴加完毕后,继续搅拌反应;反应完毕后除去过量异戊二烯,得化合物I,不需要进行后处理,直接用于后续反应; (2)向(1)中所述的反应釜中加入DMF、K2CO3,边搅拌边滴加邻苯二甲酰亚胺的DMF溶液;搅拌进行反应,邻苯二甲酰亚胺反应完毕后,结束反应,得化合物II,不需要进行后处理,直接用于后续反应; (3)向(2)中所述的反应釜中加入NaOAc,搅拌反应,反应温度为80℃~110℃,原料反应完毕后,结束反应;过滤掉不溶物;除去DMF,采用甲苯从离子液体中萃取(E)-4-(邻苯二甲酰亚胺)-2-甲基-2-丁烯基乙酸酯,食盐水洗涤,干燥有机层; 减压蒸馏回收甲苯,剩余物加入甲醇,加热搅拌,冷却到室温,过滤除去不溶物;再除去甲醇,得固体(E)-4-(邻苯二甲酰亚胺)-2-甲基-2-丁烯基乙酸酯,即为化合物III,不需要进行后处理,直接用于后续反应。
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