[发明专利]SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310485298.5 申请日: 2013-10-16
公开(公告)号: CN103657732A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 施晓旦;郭和森 申请(专利权)人: 上海东升新材料有限公司
主分类号: B01J31/38 分类号: B01J31/38;B01J27/053;C07D211/46
代理公司: 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人: 郑玮
地址: 200233 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂的制备方法,包括如下步骤:将四氯化钛、硝酸锌加到水中,高速分散,升温至85-95℃,快速加入氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍,继续保温2-3小时后降至常温,过滤沉淀物并洗涤、干燥;产物在850-1000℃下焙烧;前一步产物在10-20%的硫酸溶液中浸渍1-2小时,然后在550-700℃下焙烧;将三苯基膦合钴(I)氮氢化合物和二茂铁混合,用适量无水乙醇溶解后,加到前一步产物中,然后除去乙醇,再在135-145℃焙烧,得到SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂。用本发明的催化剂制备四甲基哌啶醇,反应时间缩短,工艺简单,得率高。
搜索关键词: so sub sup tio zno 固体 载体 催化剂 制备 方法
【主权项】:
SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将四氯化钛、硝酸锌加到水中,高速分散,升温至85‑95℃,快速加入氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍,继续保温2‑3小时后降至常温,过滤沉淀物并洗涤、干燥;(2)将步骤(1)产物在850‑1000℃下焙烧2‑3小时;(3)将步骤(2)产物在10-20%的硫酸溶液中浸渍1‑2小时,然后在550‑700℃下焙烧3-4小时,得到SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体催化剂;(4)将三苯基膦合钴(I)氮氢化合物和二茂铁混合,用适量无水乙醇溶解后,加到步骤(3)产物中,然后除去乙醇,再在135‑145℃烘6‑8小时,得到SO42-∕TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂。
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