[发明专利]一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201310486695.4 | 申请日： | 2013-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN103524744A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 游孟松;刘江林;丛强 | 申请（专利权）人： | 江西星火狮达科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 杨志宇 |
| 地址： | 330319 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制备方法，采用Wurtz合成，现将反应所需溶剂进行干燥，控制二甲基二氯硅烷滴加速率，使得生产出来的聚二甲基硅烷的含氧量降到0.1%，调节反应温度，再采用复合有机溶剂溶解沉淀，提高了产率，降低了产物聚二甲基硅烷的含氧量，同时聚二甲基硅烷后续制得的碳化硅纤维性能高，满足了各种领域对聚二甲基硅烷的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低氧 分子量 分布 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：把溶剂二甲苯先用无水氯化钙除水，使其含水量降至5ppm以下；在反应器中加入除水后的溶剂二甲苯900‑1100kg，再放入金属钠270‑330kg，加热待钠熔化后启动高速搅拌桨搅拌，回流24小时使溶剂充分干燥；在惰性气体保护下向反应器中加入精制的二甲基二氯硅烷810‑990kg，并同时开启体外多级冷却循环系统，反应24小时，冷却至室温；加入乙醇90‑110kg和水90‑110kg中止反应，静置分层，将有机层转移到反应釜中，用水洗至中性，离心除去不溶物；最后用18‑22kg四氢呋喃、18‑22kg丁醇、溶解沉淀，过滤，蒸除溶剂，得到产物聚二甲基硅烷。
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