[发明专利]一种滑石粉中氧化镁的测定方法

摘要

本发明涉及一种滑石粉中氧化镁的测定方法，具体通过以下方法实现：将一定量的滑石粉置于镍坩埚中，加入相应量的固体NaOH，于马弗炉中在700-750℃熔融，盐酸酸化后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液进行络合滴定。在滴定过程中，采用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂可消除Fe离子、Al离子及因使用镍坩埚而产生的Ni离子的干扰。本方法操作简便，测定结果准确，既经济又省时。

主权项

一种滑石粉中氧化镁的测定方法，按照以下步骤进行：(1)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加10×m克固体NaOH，置于马弗炉中于700‑750℃熔融30min；(2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定；(3)钙的测定：取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V1，单位为ml；同时吸k毫升蒸馏水按步骤（3）做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V0，单位为ml；则钙消耗EDTA的体积记为V2=V1‑V0；(4)钙和镁总量的测定：取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml pH10氨‑氯化铵缓冲溶液和1‑3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V3，单位为ml；同时，吸k毫升蒸馏水按步骤（4）做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为V0′，单位为ml；则钙和镁消耗EDTA的总体积记为V4=V3‑V0′，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为： MgO % = C * ( V 4 - V 2 ) * 0.04030 * n m × 100 式中：C为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L，m为滑石粉的质量，单位为g，n=250/k。