[发明专利]一种氧化锡纤维前驱体及氧化锡晶体纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化锡纤维前驱体及氧化锡晶体纤维的制备方法。以锡的卤化物与醋酸钾（钠）盐采用复分解反应合成醋酸为配体的氧化锡纤维前驱体，前驱体溶液通过浓缩得纺丝液，再通过离心甩丝得到氧化锡前驱体纤维，前驱体纤维经过特殊气氛预处理、高温热处理等工序获得氧化锡晶体纤维。本发明的氧化锡晶体纤维长径比大于1000，拉伸强度0.8～1.1GPa，白度良好且光泽柔和。本发明制备工艺简单、条件温和、批次纤维质量稳定，纺丝溶胶长期放置不变质。本发明的氧化锡晶体纤维可以应用于光催化、气敏、湿敏等领域。氧化锡纤维前驱体还可用于制备氧化锡薄膜、纳米粉、纳米线或者采用静电纺丝方法制备纳米氧化锡纤维等含锡功能材料。

主权项

一种具备可拉丝性能的氧化锡纤维前驱体，采用复分解反应合成制得：(1)将锡源加入溶解量的有机溶剂中混合均匀；按水与锡的摩尔比为（0～4）∶1加入去离子水，得溶液A；其中优选水与锡的摩尔比（0～2.5）∶1。所述锡源为锡的卤化物，选自氟化亚锡、四氟化锡、溴化亚锡、四溴化锡、无水四氯化锡、五水四氯化锡、氯化亚锡、二水氯化亚锡之一或组合。(2)将配体源加入溶解量的有机溶剂中混合均匀，得溶液B；所述配体源为醋酸钾、醋酸钾水合物、醋酸钠、醋酸钠的水合物之一或组合，锡源和配体源摩尔比为1∶（0.5～4.6），优选1：（2.7～4.0）；上述步骤（1）、（2）中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳之一或组合；(3)在0～70℃温度下，将步骤（1）制备的溶液A缓慢滴加到步骤（2）制备的溶液B中，或者步骤（2）制备的溶液B缓慢滴加到步骤（1）制备的溶液A中，或者将溶液A和溶液B同时缓慢加入容器中，滴加的过程中不断搅拌，体系温度控制在15～70℃；(4)滴加结束后，继续在15～70℃的温度范围内保温并搅拌0.2～1.5h，然后停止搅拌，反应液在22～28℃静置2～72h，过滤除去析出固体物，得滤液，即为氧化锡纤维前驱体溶液。