[发明专利]一种工业级镨原料制备高纯镨的工艺方法

摘要

本发明公开一种工业级镨原料制备高纯镨的工艺方法。该工艺方法用以工业级镨（98%～99.9%）为原料制备高纯镨（99.99%～99.9995%）产品。该工艺由铈镨/镨钕分组分离、铈/镨分离及镨/钕分离三个分馏萃取体系构成。在铈镨/镨钕分馏萃取体系的萃取段实现铈镨与钕的分离；在铈镨/镨钕分馏萃取体系的洗涤段实现铈与镨钕的分离。铈/镨分离分馏萃取体系与镨/钕分离分馏萃取体系分离直接串联。与现有工艺方法相比较，本发明的碱消耗量（包括皂化用碱和中和用碱）下降13%，酸消耗量（包括洗涤用酸和反萃取用酸）下降13%。

主权项

一种工业级镨原料制备高纯镨的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法由铈镨/镨钕分组分离、铈/镨分离及镨/钕分离三个分馏萃取体系构成；在铈镨/镨钕分馏萃取体系的萃取段实现铈镨与钕的分离，在铈镨/镨钕分馏萃取体系的洗涤段实现铈与镨钕的分离；铈/镨分离分馏萃取体系与镨/钕分离分馏萃取体系分离直接串联；具体通过以下工艺方案来实现：（1）工业级镨料液工业级镨料液为氯化稀土水溶液，其稀土浓度为0.5 M～1.5 M，pH值为2～3，料液中镨的摩尔分数为0.98～0.999；（2）有机相有机相为P507的煤油或磺化煤油溶液，P507的浓度为0.8～1.5 M；铈镨/镨钕分组分离工艺和铈/镨分离工艺中，P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化；（3）铈镨/镨钕分组分离分馏萃取工艺铈镨/镨钕分组分离工艺采用分馏萃取体系，以P507为萃取剂，工业级镨料液为原料，3 M～4 M盐酸为洗涤液；铈镨/镨钕分组分离工艺的出口水相为中间产品氯化镨铈水溶液，用碱调节pH值为2～3后用作铈/镨分组分离工艺的料液；出口负载有机相中含有镨钕，以4.5 M 盐酸为反萃液，经过6级逆流反萃取，获得中间产品氯化镨钕水溶液，用碱调节pH值为2～3后用作镨/钕分组分离工艺的料液；（4）铈/镨分离分馏萃取工艺铈/镨分离工艺采用分馏萃取体系，以P507为萃取剂，pH值为2～3的氯化镨铈溶液为料液，以高纯氯化镨溶液为洗涤液；铈/镨分离工艺的出口水相为产品氯化铈镨水溶液，其中铈的摩尔分数为0.2～0.9；出口负载有机相中含有高纯镨；（5）镨/钕分离分馏萃取工艺镨/钕分离工艺采用分馏萃取体系，以P507为萃取剂，pH值为2～3的氯化镨钕溶液为料液，3 M～4 M 盐酸为洗涤液；镨/钕分离工艺的出口水相为高纯氯化镨水溶液，其镨的摩尔分数为0.9999～0.999995；出口负载有机相中含有镨钕，获得富钕产品，其中钕的摩尔分数为0.4～0.9；（6）分离产品高纯镨产品：高纯氯化镨水溶液，其镨的摩尔分数为0.9999～0.999995，从镨/钕分离工艺的出口水相获得；富铈产品：氯化铈镨水溶液，其中铈的摩尔分数为0.2～0.9，从铈/镨分离工艺的出口水相获得；富钕产品：负载镨钕有机相，其镨的摩尔分数为0.4～0.9，从镨/钕分离工艺的出口负载有机相获得。