[发明专利]一种在多孔基底内表面高温制备针状金属Ni的方法

摘要

一种在多孔基底内表面高温制备针状金属Ni的方法，它涉及固体氧化物燃料电池Ni基电极的制备方法。本发明要解决现有固体氧化物燃料电池传统Ni基阳极高温应用时易烧结，长期工作稳定性差的问题。本发明的方法：一、配制镍金属盐前驱体溶液，二、制备多孔基底骨架，三、浸渍过程，四、冷冻干燥，五、多次浸渍-冷冻干燥，六、针状NiO的制备，七、针状金属Ni的制备，即完成在多孔基底内表面高温制备针状金属Ni的过程。本发明的方法易于操作、方便快捷、制备效率高，制备得到多孔基底中的金属Ni具有独特的针状结构，不易烧结，利于浸渍电极和电池长期高温工作稳定性的提升。本发明应用于航空、航天、新能源和新材料领域。

主权项

一种在多孔基底内表面高温制备针状金属Ni的方法，其特征在于一种在多孔基底内表面高温制备针状金属Ni的方法，具体是按以下步骤完成的：一、配制镍金属盐前驱体溶液：将镍金属盐固体溶于溶剂中，在100r/min～800r/min的搅拌速率下，搅拌5min～30min，得到镍金属盐溶液，再向镍金属盐溶液中加入络合剂，在100r/min～800r/min的搅拌速率下，搅拌20min～200min，得到镍金属盐前驱体溶液；其中镍金属盐与络合剂的物质的量的比为1:（0.5～5），镍金属盐前驱体溶液的摩尔浓度为2mol/L～3mol/L；二、制备多孔基底骨架：以多孔基底材料为球磨底物，在球磨速率100r/min～1000r/min的条件下球磨24h～48h，得到球磨后的多孔基底材料粉，将球磨后的多孔基底材料粉与有机造孔剂于玛瑙研钵中，研磨1h～3h，得到混合粉体，再在100MPa～300MPa的条件下，将混合粉体单轴干压成型，得坯体，然后在1200℃～1600℃的条件下，将坯体烧结1h～3h，得到多孔基底材料骨架；其中球磨后的多孔基底材料粉与有机造孔剂的质量比为(1～3):1；三、浸渍过程：通过真空辅助浸渍法或提高镍金属盐前驱体溶液温度浸渍法，使步骤二制备得到的多孔基底材料骨架浸渍到步骤一得到的镍金属盐前驱体溶液中，浸渍0.1min～5min后取出，得到浸润镍金属盐前驱体溶液的多孔基底材料骨架；四、冷冻干燥：通过低温真空冷却技术将步骤三中得到的浸润镍金属盐前驱体溶液的多孔基底材料骨架冷却干燥；五、多次浸渍‑冷冻干燥：重复步骤三和四直至达到浸润镍金属盐前驱体溶液的多孔基底材料骨架中Ni的含量为20wt%～50wt%为止，得到Ni的含量为20wt%～50wt%的镍金属盐的多孔基底；六、针状NiO的制备：将步骤五得到的Ni的含量为20wt%～50wt%的镍金属盐的多孔基底在500℃～1000℃的条件下，烧结1h～3h，得到针状NiO；七、针状金属Ni的制备：将步骤六得到的针状NiO在500℃～1000℃、H2气氛的条件下还原1h～10h得到针状金属Ni。