[发明专利]一种药物组合物坐珠达西的检测方法

摘要

本发明涉及一种药物组合物坐珠达西的检测方法。本发明的检测方法能全面、准确的测定西红花的含量，能对毒性药材马钱子进行含量检测；本发明还对荜茇、牛黄和没食子酸进行薄层色谱鉴别，能更全面准确地对药物组合物坐珠达西进行检测。

主权项

一种药物组合物坐珠达西的检测方法，包括以下含量测定和/或鉴别方法的一种或几种：含量测定：A.西红花的含量测定a)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑乙腈‑0.05mol/L醋酸铵为流动相；流动相体积份数比为40:5:55；检测波长为430nm；理论板数按西红花苷‑I峰计算应不低于4000；b)对照品溶液的制备：取西红花苷‑I、西红花苷‑II对照品，精密称定，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg和15μg的溶液，即得；c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末1.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；B.马钱子中士的宁的含量测定a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇‑0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸液，加浓氨溶液调节pH至9‑10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；鉴别：C.荜茇的薄层色谱法鉴别取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯‑醋酸乙酯‑丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；D.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚‑三氯甲烷‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；E.没食子酸的薄层色谱法鉴别取药物组合物坐珠达西粉末3g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5：5：0.5二甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。