[发明专利]用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法

摘要

发明公开了一种用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，首先采用p型单晶硅作为基底，利用双槽电化学的方法在基底表面制备多孔硅层；再以金属钨作为耙材，利用磁控溅射的方法在多孔硅表面沉积金属钨薄膜；最后，在水平管式炉中，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，600～750℃条件下，制得多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的气敏材料。本发明降低了制备氧化钨纳米线生长温度，显著提高了复合结构气敏材料的比表面积，在150℃的条件下对2ppm NO2的灵敏度为4.76，具有制备工艺简单，易于控制，成本低廉以及对NO2高灵敏度探测等优点。

主权项

一种用于气敏材料的多孔硅/氧化钨纳米线复合结构的制备方法，具有如下步骤： （1）清洗硅基片衬底 将电阻率为10～15Ω·cm的单面抛光的p型单晶硅基片，先于浓硫酸与过氧化氢混合溶液中浸泡30～50分钟，再经过氢氟酸水溶液浸泡20～40分钟、丙酮溶剂超声清洗5～15分钟、无水乙醇超声清洗5～15分钟、去离子水中超声清洗5～15分钟，以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层； （2）制备多孔硅基底 采用双槽电化学腐蚀法在步骤（1）清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量分数40%的氢氟酸与质量分数40%的二甲基甲酰胺按照体积比为1：2组成，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为50～120mA/cm2，腐蚀时间为5～20min； （3）制备多孔硅与钨薄膜复合结构材料 将步骤(2)制得的多孔硅基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，氩气气体流量为30～50sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～100W，溅射时间15～30min，基片温度为室温，在多孔硅表面沉积金属钨薄膜，制备出钨薄膜与多孔硅复合结构材料； （4）制备多孔硅与氧化钨纳米线复合结构气敏材料 将步骤(3)制备的钨薄膜与多孔硅复合结构材料置于水平管式炉中，利用热退火的方法，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，气体流量分别控制为30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火温度为600～750度，保温时间为50～80min，本体真空度为1～5Pa，工作压强为120～200Pa。