[发明专利]一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，用高效液相色谱柱，以体积分数为70%至82%的有机溶剂与水的混合溶液作为流动相，在柱箱温度为10-25℃，流动相流速为0.8-1.2mL/min，进样体积为25uL，检测波长为230-245nm的色谱条件下，采用紫外检测器进行检测，该方法专属性强，精密度好，重现性好，回收率高，特别适用于农药制剂产品中毒死蜱和高效氯氰菊酯有效成分的质量控制，满足高质量的质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯复配制剂的生产要求，对其在农业生产实践中的应用有重要的实用价值。

主权项

一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，其特征是：其具体步骤是：（1）标准溶液的配制分别称取毒死蜱和高效氯氰菊酯标样于容量瓶中，加入有机溶剂，超声震荡，标样溶解后用有机溶剂定容，所得标样溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的浓度分别为201ug/mL、25ug/mL；（2）试样溶液的配制称取试样，加入容量瓶中，加入有机溶剂，超声震荡，试样溶解后用有机溶剂定容，采用0.45um的有机滤膜过滤后待测；（3）测定及数据处理采用反相高效液相色谱法，用高效液相色谱柱，以体积分数为70%至82%的有机溶剂与水的混合溶液作为流动相，在柱箱温度为10‑25℃；流动相流速为0.8‑1.2mL/min；进样体积为25uL，检测波长为230‑245nm的色谱条件下，采用紫外检测器，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化＜1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积分别进行平均，试样中毒死蜱/高效氯氰菊酯的质量分数ω（%）按下式计算： ω = A 2 · m 1 · P A 1 · m 2 A1—标样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积的平均值；A2—试样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积的平均值；m1—标样的质量，g;m2—试样的质量，g;P—标样中毒死蜱/高效氯氰菊酯的质量分数，%。