[发明专利]一种十二烷基甜菜碱的合成方法

摘要

本发明公开了一种十二烷基甜菜碱的合成方法，通过先制备二甲基十二烷基，再将二甲基十二烷基与氯乙酸和氢氧化钠溶液反应，并用盐酸处理的途径获得十二烷基甜菜碱。本发明方法节能、环保，产物产率高、纯度高，十二烷基甜菜碱收率可达97.75%，产物纯度可以达到99.97%。

主权项

一种十二烷基甜菜碱的合成方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）二甲基十二烷基胺制备：向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的反应容器中加入十二烷基胺和乙醇，搅拌溶解；在25～30℃下滴加甲酸，升温至40℃并在该温度下滴加甲醛溶液，滴加甲醛完毕后升温回流，反应至没有二氧化碳气体逸出；冷却至室温后，滴加1mol/L氢氧化钠溶液调节反应液pH为8.5～9.0；将物料移入分液漏斗中，加入水分离洗涤，无水硫酸钠干燥后得二甲基十二烷基胺；（2）十二烷基甜菜碱制备：向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的反应容器中加入氯乙酸，在30～40℃条件下搅拌滴加氢氧化钠溶液，然后滴加步骤1中制得的二甲基十二烷基胺，升温至75～85℃，搅拌反应2h，得到十二烷基甜菜碱溶液；（3）十二烷基甜菜碱提纯：将步骤2中所得十二烷基甜菜碱溶液用过量的浓盐酸处理，过滤后得到滤饼，滤饼在乙醇‑乙醚混合液中重结晶得烷基甜菜碱的盐酸盐，将烷基甜菜碱盐酸盐溶于蒸馏水中通过717型强碱性离子交换树脂，蒸馏脱去水再在乙醇‑乙醚中重结晶3次后真空干燥得纯的十二烷基甜菜碱。