[发明专利]一种测定高温合金FGH96中砷、锑、铋的原子荧光方法

摘要

本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定高温合金FGH96中砷、锑、铋含量的原子荧光方法。分析步骤如下：称取试料；制备试样溶液；制备校准溶液；制备低标溶液；制备高标溶液；测量试样溶液中砷、锑、铋的浓度；计算测量结果，得到砷、锑、铋的含量。本发明提出了一种分析灵敏高、操作简便、分析周期短、效率高的测定高温合金FGH96中砷、锑、铋含量的氢化物发生原子荧光方法，应用前景广泛，可以满足随着FGH96合金的工程化应用，其杂质元素含量要求越来越严格，尤其是对于低熔点元素砷、锑、铋的控制。本发明满足科研和生产对原材料质量控制的要求，减低产品报废率、节约研制和生产成本。

主权项

一种测定高温合金FGH96砷、锑、铋的原子荧光方法，其特征在于：采用原子荧光光谱仪，测量元素砷仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压：260V；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。元素砷测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次。测量元素锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim；测量元素锑测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；测量元素铋仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim；测量元素铋测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；（1）在测量过程中所使用的试剂如下：（1.1）盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯或MOS级；（1.2）硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯或MOS级；（1.3）硫酸，ρ1.84g/mL；优级纯或MOS级；（1.4）氢氟酸，ρ1.15g/mL；优级纯或MOS级；（1.5）柠檬酸溶液，400g/L；（1.6）氢氧化钠，固体，优级纯；（1.7）氢氧化钠溶液，100g/L；称取100g氢氧化钠置于500mL烧杯中，加水溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.8）硼氢化钾，固体，优级纯；（1.9）硼氢化钾溶液；12g/L；称取5g氢氧化钠置于200mL烧杯中，溶解完全后，加入12g硼氢化钾，加入溶解完全后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时现配；（1.10）硝酸，（1+1）；（1.11）王水，（1+3）；（1.12）硫酸，（1+1）；（1.14）硫酸，（1+4）；（1.15）硫脲‑抗坏血酸混合溶液：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，现用现配；（1.16）砷标准溶液A，0.10mg/mL；称取质量分数不小于99.999%的三氧化二砷0.1320g，在100～110℃下，预先烘烤2小时，溶于20mL浓度为10%的氢氧化钠溶液中，稍加热并用玻璃棒搅拌，溶解后，移入1000mL容量瓶中，加酚酞二滴以盐酸中和至中性并过量两滴，用水稀释至刻度，混匀；（1.17）砷标准溶液B，0.001mg/mL；移取10.00mL砷标准溶液A于1000mL容量瓶中，补加100mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，混匀；（1.18）砷标准溶液C，0.0001mg/mL；移取25.00mL砷标准溶液B于250mL容量瓶中，补加25mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，混匀；（1.19）锑标准溶液A，0.10mg/mL；称取质量分数不小于99.999%的金属锑0.1000g置于100mL烧杯中，加入20～30mL硫酸（1.12），加热溶解，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1.14）稀释至刻度，混匀；（1.20）锑标准溶液B，0.001mg/mL；移取10.00mL锑标准溶液A于1000mL容量瓶中，用硫酸（1.14）稀释至刻度，混匀；（1.21）锑标准溶液C，0.0001mg/mL；移取25.00mL锑标准溶液B于250mL容量瓶中，用硫酸（1.14）稀释至刻度，混匀；（1.22）铋标准溶液A，0.10mg/mL；称取质量分数不小于99.999%的金属铋0.1000g置于100mL烧杯中，加50mL硝酸（1.6）加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀；（1.23）铋标准溶液B，0.001mg/mL；移取10.00mL铋标准溶液A于1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀；（1.24）铋标准溶液C，0.0001mg/mL；移取25.00mL铋标准溶液B于250mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀；（1.25）镍标准溶液溶液：10mg/mL；称取质量分数不小于99.99%的金属镍1.0000g置于150ml烧杯中，加入硝酸（1.10），加热溶解后，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（2）取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；（3）分析步骤如下：（3.1）试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；（3.2）制备试样溶液：（3.2.1）制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1）；5mL硝酸（1.2）在低温电炉上加热，并滴加1～1.5mL氢氟酸（1.4），加热溶解；加入5mL柠檬酸溶液（1.6），加热煮沸，稍冷，加入10mL盐酸（1.1），微热，冷却后，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（3.2.2）空白试验：用同样的分析步骤和相同的试剂与试料平行进行作空白试验；（3.3）制备校准曲线溶液及载液：（3.3.1）校准曲线溶液的制备在数个100mL烧杯中，均加入10mL镍标准溶液溶液（1.21）与试样同步处理,再分别加入0、0.50、1.00、2.00、5.00砷标准溶液C（1.18）、锑标准溶液C（1.21）、铋标准溶液C（1.24）；（3.3.2）载液的制备在500mL烧杯中，加240mL水，再加入160mL盐酸，混合均匀，冷却至室温；（3.4）测量按照设定的砷、锑、铋的工作条件，设定原子荧光光谱仪，依次测量空白试验（3.2.2）、标准系列溶液（3.3.1）和试样溶液，以溶液浓度为横坐标，以荧 光强度为纵坐标，绘制工作曲线并打印；（3.5）由仪器直接给出分析结果。