[发明专利]一种丁辛醇残液液相加氢的方法

摘要

本发明为一种丁辛醇残液液相加氢的方法，特征在于丁辛醇残液先经过固定床液相催化加氢反应后经过精馏分离得到丁醇、辛醇，精馏单元包括脱水塔、丁醇塔和辛醇塔。加氢反应所用催化剂由载体和活性组分组成，载体为二氧化硅、硅溶胶中的一种，活性组分为Ni和Zn，其中Ni占催化剂总质量的10～50wt%，Zn占催化剂总质量的5～30wt%，所述催化剂采用共沉淀法制得。该方法催化剂组成、制备方法简单，丁辛醇残液处理工艺简单、利用率高，产品纯度高。

主权项

一种丁辛醇残液液相加氢的方法，涉及丁辛醇残液加氢催化剂的制法和处理工艺；其特征在于：所述的催化剂由载体和活性组分组成，载体为二氧化硅、硅溶胶中的一种，活性组分为Ni和Zn，其中Ni占催化剂总质量的10～50wt%，Zn占催化剂总质量的5～30wt%；所述的催化剂采用共沉淀法制得，包括以下步骤：①将二氧化硅或硅溶胶加入镍和锌的硝酸盐水溶液中搅拌均匀；②将沉淀剂缓慢加入上述溶液，在一定条件下共沉淀；③将上述沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧后压片成型；④将成型后的催化剂前体装入固定床反应器中在一定条件下用氢气还原，得到丁辛醇残液液相加氢催化剂Ni‑Zn/SiO2；所述的催化剂制备过程中所用沉淀剂为K2CO3、Na2CO3、NH4HCO3、（NH4）2CO3、KOH、NaOH或氨水中的一种；沉淀温度控制在40～60℃，沉淀后混合溶液的pH值为6～8，沉淀后陈化1～3h；过滤、洗涤至中性，干燥条件为80～120℃下干燥8～12h，焙烧条件为300～500℃下焙烧3～5h；还原条件为，还原温度350～550℃，压力为1～3MPa，氢气、催化剂体积比200～1000:1，还原时间为3～5h；所述的处理工艺分为加氢单元和精馏分离单元，丁辛醇残液先进行固定床液相催化加氢反应，然后反应产物经过精馏分离单元分离得到丁醇和辛醇：所述加氢单元为固定床液相加氢反应，丁辛醇残液与氢气混合后以液 相形式自顶部进入加氢反应器；丁辛醇残液在催化剂作用下发生加氢和裂解反应；加氢反应器的操作条件为，反应温度130～200℃，反应压力1.5～3MPa，氢液比100～300:1，LHSV=0.3～1.5h‑1；所述精馏单元分为三塔操作，加氢后产物先进入脱水塔脱水，之后进入丁醇塔，塔顶采出丁醇，塔底物料进入辛醇塔，塔顶采出辛醇，少量重组分从塔底采出；三个塔的操作条件分别为：①脱水塔塔顶温度80～100℃，塔底温度110～130℃；塔顶压力为常压；②丁醇塔塔顶温度60～75℃，塔底温度130～150℃，塔顶压力为绝压10～15KPa；③辛醇塔塔顶温度110～130℃，塔底温度150～180℃，塔顶压力为绝压10～15KPa；经过本方法处理后的丁、辛醇总收率＞85%，丁醇和辛醇纯度≥97%。2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂由载体和活性组分组成，载体为二氧化硅、硅溶胶中的一种，活性组分为Ni和Zn，其中Ni占催化剂总质量的20～40wt%，Zn占催化剂总质量的10～20wt%。