[发明专利]一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法

摘要

一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法，本方法通过分步反应、逐级还原、原位沉积等步骤，将微纳米金属镍粒子逐级均匀地包覆在二氧化硅颗粒核心上，形成了一种特殊形式的负载型镍基催化剂。通过调节醇水摩尔比和溶液pH值的方法，将四氯化硅在醇水混合溶剂中受控水解制得二氧化硅胶体微粒，再将经过稳定剂处理的碱性镍盐溶胶，缓慢加入到二氧化硅胶体体系，加入还原剂，在回流条件下金属镍粒子被可控地慢速还原，逐级沉积，原位沉积、包覆在二氧化硅粒子的表面，从而获得了特殊形貌的负载型金属镍基催化剂。本发明具有反应条件温和、易于操作、投入小、能耗低、无污染的特点，产物的比表面积为70~110m2·g-1，金属镍的负载量为5~30%。

主权项

1.一种微纳米金属镍包覆二氧化硅催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、制备二氧化硅溶胶悬浮液：在搅拌条件下，以3～5mlmin^-1的加入速度，向乙醇和水组成的醇水混合溶剂中加入四氯化硅，控制SiCl₄在混合溶液中的最终浓度为0.4～0.8moll^-1，再向其中加入氨水溶液，调整溶液的pH值为3.0～5.0，伴随不断搅拌，反应1～2h，得到一定固含量的二氧化硅溶胶悬浮液；（2）、制备稳定化的含镍溶胶：向乙醇和水组成的醇水混合溶剂中加入稳定剂，使所得溶液中稳定剂的浓度为2.5～5.0g·l^-1，再加入可溶性镍盐，使溶液中Ni²⁺浓度为0.13~0.20moll^-1，进行超声波处理，并加入氢氧化钠，使溶液呈强碱性，继续超声波处理，得到含镍溶胶；（3）、逐级还原、原位沉积制备微纳米金属镍包覆二氧化硅粒子：在搅拌条件下，以5~10mlmin^-1的加入速度，向步骤（1）制得的二氧化硅悬浮液中加入相同体积的含镍溶胶，再向混合液中加入还原剂，使所得溶液中还原剂的浓度为0.13~0.18moll^-1，然后，将所得混合液加热升温至80~90℃，在搅拌条件下回流反应10~15h，得到含有微纳米金属镍包覆二氧化硅粒子的固液混合物；（4）、洗涤、干燥，获得目标产物：将步骤（3）得到的固液混合物自然冷却至室温，离心沉降，取出下层固体，所得固体产物用醇水混合溶剂进行多次洗涤，直至洗出液呈中性，之后，进行真空干燥，得到微纳米金属镍包覆的二氧化硅催化剂微粉。