[发明专利]原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法；本发明方法的步骤如下：二茂铁，醛，氯化锌或/和浓盐酸按照一定比例加入烧瓶，在120-180℃油浴加热1-10小时，搅拌聚合，经过洗涤，使用制备的聚二茂铁作为铁源，另加入一定比例的锂源、铁源、磷酸根源、掺杂源按照一定比例通过球磨的方式混合3-9小时，在80℃充分真空干燥后，在250-400℃保温1-12小时，以氩气作为保护气氛，随炉冷却到室温，得到原位石墨化碳包覆的磷酸铁锂；本发明的有益效果：本发明制备的磷酸铁锂粉体粒径小d50≤100nm，拥有优异的倍率性能和循环性能。

主权项

原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤如下：（1）聚二茂铁的制备：将二茂铁和醛按照摩尔比1.1：1混合并倒入烧瓶，所述醛为质量分数为35%的甲醛溶液、质量分数为40%的乙醛溶液、苯甲醛中的一种或几种，所述摩尔比指铁元素与醛基的摩尔比，烧瓶中加入无水ZnCl2或/和质量分数为37%的浓盐酸，在120‑180℃油浴加热1‑10小时，得到黑色固体，研磨，使用体积比1：1的二氯甲烷、苯混合溶剂洗涤三次，然后用去离子水洗涤至洗液澄清，将所得固体在100℃真空干燥12小时，得聚二茂铁；（2）将铁源、Li2CO3、NH4H2PO4加入球磨罐中，所述铁源、Li2CO3、NH4H2PO4中Fe：Li：PO43‑摩尔比为1：1：1；或：将铁源、LiH2PO4加入球磨罐中，所述铁源、LiH2PO4中Fe：Li：PO43‑摩尔比为1：1：1；添加掺杂源，所述掺杂源、铁源中M2+：Fe摩尔比为0：100‑3：20，所述M为Mn，Zn，Ni的一种或几种，控制球料比为5：1‑15：1，使用高纯丙酮作为介质进行球磨3‑9小时，转速控制在150‑300r/min；球磨后的样品在80℃真空环境保温12小时使其充分干燥；（3）将干燥后的样品，研磨，在管式炉中升温至250‑400℃，保温1‑12小时，使磷酸铁锂充分成核结晶，随炉冷却至室温，得原位石墨化碳包覆磷酸铁锂。