[发明专利]一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法及其应用无效
申请号: | 201310512472.0 | 申请日: | 2013-10-25 |
公开(公告)号: | CN103543055A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 岑超平;唐子君;方平;陈定盛;陈志航;陈雄波 | 申请(专利权)人: | 环境保护部华南环境科学研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510655 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法及其应用。所述前处理方法主要包括预消解阶段、混酸消解阶段和H2O2消解阶段、赶酸和定容五个步骤,其中预消解阶段采用硝酸对样品进行初步分解;混酸消解阶段使用硝酸、高氯酸及氢氟酸使样品进一步分解,是该方法中主要步骤;H2O2解阶段中使用H2O2对样品进行最终消解。本发明可广泛应用于土壤、污泥、湖底沉积物等固体样品重金属检测的前处理,具有适用范围广,重金属回收率高,操作简单易行等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 固体 样品 重金属 元素 检测 处理 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)预消解阶段:称取固体样品0.2000±0.0500g置于聚四氟乙烯坩埚中,然后加入5~10mL硝酸,加盖并加热至180~240℃,消煮2~6h;(2)混酸消解阶段:步骤(1)的预消解阶段结束后,开盖,并加入6~14mL混酸A,然后加盖,于通风橱内电热板加热至220~260℃消煮12~24h;(3)H2O2消解阶段:步骤(2)的混酸消解阶段结束后,开盖,加入3~7mLH2O2,然后加盖,于180~240℃加热1~4h,杯壁不见灰黑色有机物粘附;(4)赶酸:步骤(3)的H2O2消解阶段结束后,开盖,然后在140~180℃下飞硅,至溶液体积小于1mL;(5)定容:用2%(v/v)的硝酸溶液将步骤(4)赶酸后的坩埚内的残留物溶解、定容,即可得到待测溶液。
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