[发明专利]葡萄糖络合法制备甲烷化催化剂的方法

摘要

葡萄糖络合法制备甲烷化催化剂的方法，不需要助剂时，先制成活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒，再配置葡萄糖-镁络合物溶液，然后制得氧化铝微球颗粒表面有一层MgAl2O4尖晶石壳的MgAl2O4@Al2O3复合结构载体，再制备出葡萄糖-镍络合物溶液，最后制得NiO/MgAl2O4@Al2O3催化剂；需要助剂时，先制成活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒；再配置葡萄糖-镁络合物溶液，再制得氧化铝微球颗粒表面有一层MgAl2O4尖晶石壳的MgAl2O4@Al2O3复合结构载体，然后制备出葡萄糖-M络合物溶液，再制得M/MgAl2O4@Al2O3催化剂，然后制备出葡萄糖-镍络合物溶液，最后制得NiO-M/MgAl2O4@Al2O3催化剂，本发明大大提高催化剂的活性、稳定性、抗积炭性能。

主权项

葡萄糖络合法制备甲烷化催化剂的方法，分为制备时不需要助剂和需要助剂两种情况，其特征在于：制备时不需要助剂，包括以下步骤：步骤一、在氧化铝或拟薄水铝石中加入氧化铝质量10～40wt%的乙醇分散剂，在球磨机上球磨20～60min以达到表面活化的效果，制成活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒；所述的拟薄水铝石中Al2O3质量含量为74wt%；步骤二、将葡萄糖溶液与Mg(NO3)2·6H2O进行等摩尔络合，配置葡萄糖‑镁络合物溶液；步骤三、将葡萄糖‑镁络合物溶液浸渍到活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒载体上，葡萄糖‑镁络合物溶液的加入量以MgO计为MgAl2O4@Al2O3复合结构载体质量含量的5～30%，室温干燥过夜，105℃干燥2～4h，在400～600℃的温度下焙烧4～6h，自然降到室温，制得氧化铝微球颗粒表面有一层MgAl2O4尖晶石壳的MgAl2O4@Al2O3复合结构载体；步骤四、将葡萄糖溶液与硝酸镍进行等摩尔络合，制备出葡萄糖‑镍络合物溶液；步骤五、将葡萄糖‑镍络合物溶液浸渍到MgAl2O4@Al2O3复合结构载体上，葡萄糖‑镍络合物溶液的加入量以NiO计为催化剂总质量含量的5～55%，室温下干燥过夜，105℃干燥4h，再放入煅烧炉中，在400～600℃的温度下煅烧4～6h，制得NiO/MgAl2O4@Al2O3催化剂；制备时需要助剂，包括以下步骤：步骤一、在氧化铝或拟薄水铝石粉中加入氧化铝质量10～40wt%的乙醇分散剂，在行星球磨机上球磨20～60min进行表面活化处理，制成活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒；所述的拟薄水铝石粉中Al2O3质量含量为74wt%；步骤二、将葡萄糖溶液与Mg(NO3)2·6H2O进行等摩尔络合，配置葡萄糖‑镁络合物溶液；步骤三、将葡萄糖‑镁络合物溶液浸渍到活化的氧化铝或拟薄水铝石微球颗粒载体上，葡萄糖‑镁络合物溶液的加入量以MgO计为MgAl2O4@Al2O3复合结构载体质量含量的5～30%，室温干燥过夜，105℃干燥2～4h，在400～600℃的温度下煅烧4～6h，自然降到室温，制得氧化铝微球颗粒表面有一层MgAl2O4尖晶石壳的MgAl2O4@Al2O3复合结构载体；步骤四、将葡萄糖溶液与助剂M的硝酸盐等摩尔络合，制备出葡萄糖‑M络合物溶液，所述助剂M选自Ce、Ca、Co、La、Zr、Sm、Ba、Mn、Fe、Mo、Ti和Cu金属的氧化物中一种或一种以上；步骤五、将葡萄糖‑M络合物溶液浸渍到MgAl2O4@Al2O3复合结构载体上，葡萄糖‑M络合物溶液的加入量以M计为催化剂总质量含量的1～25%，室温下干燥过夜，105℃干燥4h，再放入马弗炉中，在400～600℃的温度下煅烧4～6h，自然降到室温，即制得M/MgAl2O4@Al2O3催化剂；步骤六、将葡萄糖溶液与硝酸镍进行等摩尔络合，制备出葡萄糖‑镍络合物溶液；步骤七、将葡萄糖‑镍络合物溶液浸渍到M/MgAl2O4@Al2O3复合结构载体上，葡萄糖‑镍络合物溶液的加入量以NiO计为催化剂总质量含量的 5～55%，室温下干燥过夜，105℃干燥4h，再放入马弗炉中，在400～600℃的温度下焙烧4～6h，自然降到室温，即制得NiO‑M/MgAl2O4@Al2O3催化剂。