[发明专利]一种磁性温敏型表面锶离子印迹吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性温敏型表面锶离子印迹吸附剂的制备方法，属环境功能材料制备技术领域。首先通过后接枝法实现了Fe₃O₄与氨基化SBA-15（PEI-SBA-15）的有效结合（Fe₃O₄PEI-SBA-15），再对Fe₃O₄PEI-SBA-15进行乙烯基改性，得到Fe₃O₄PEI-SBA-15MPS。最后以Fe₃O₄PEI-SBA-15MPS为基质，Sr(II)为模板，制备了一种磁性温敏型表面锶离子印迹吸附剂，考察了其对Sr(II)的吸附性能。该吸附剂有显著的热和磁稳定性，敏感的磁和热感应效果，显著地随温度可逆吸附/释放功能以及明显的Sr(II)识别性能。

主权项

1. 一种磁性温敏型表面锶离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：(1) 磁核Fe₃O₄的制备    称取FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，其中FeCl₃·6H₂O在乙二醇中的浓度为16.88~33.75 g/L，搅拌至形成黄色均一溶液；然后分别加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌 30 min后迅速将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，200 ^oC下晶化8~10 h，冷却至室温，乙醇洗涤，60 ^oC 下干燥一夜；(2) 聚乙烯亚胺改性SBA-15的合成    称取SBA-15和γ-氯丙基三甲氧基硅烷溶于二甲苯溶液中，再缓慢滴入去离子水，80 ^oC条件下反应6h，甲苯洗涤除去过量的γ-氯丙基三甲氧基硅烷，制得表面氯丙基化的SBA-15；将制得的表面氯丙基化的SBA-15加入质量分数为20%的聚乙烯亚胺水溶液中，其中表面氯丙基化的SBA-15在聚乙烯亚胺水溶液中的质量浓度为0.1~0.2 g/mL，90 ^oC下继续反应6h，用蒸馏水充分洗涤所得产物至中性，抽滤，真空干燥后即制得聚乙烯亚胺改性的SBA-15，即PEI-SBA-15；(3) Fe₃O₄PEI-SBA-15的合成及表面乙烯基修饰    称取Fe₃O₄分散于正己烷中，超声10min；加入上述制得的PEI-SBA-15继续超声30 min；利用磁铁将接枝有Fe₃O₄的PEI-SBA-15进行分离，用正己烷溶液充分洗涤产品以除去未接枝Fe₃O₄的PEI-SBA-15，真空干燥，即制得Fe₃O₄PEI-SBA-15；    称取上述合成的Fe₃O₄PEI-SBA-15分散于乙醇和水的混合溶液中，依次加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和浓氨水，40 ^oC下搅拌24 h，大量乙醇洗涤以除去未参加反应的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，60 ^oC真空干燥，即制得表面乙烯基修饰的Fe₃O₄PEI-SBA-15，即Fe₃O₄PEI-SBA-15MPS；(4) 磁性温敏型锶离子印迹聚合物的制备称取硝酸锶溶于甲醇和水的混合溶液中，继续加入功能单体甲基丙烯酸，超声10 min，通N₂10 min，密封避光保存 12 h；向上述自组装溶液中依次加入温敏单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺；搅拌至完全溶解后继续加入Fe₃O₄PEI-SBA-15MPS、含0.10g聚乙烯吡咯烷酮的甲醇和水的混合溶液，其中Fe₃O₄PEI-SBA-15MPS在整个体系中的浓度为1~2 g/L，55 ^oC下通氮回流1 h；最后加入6 mg 2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，N₂保护下搅拌6 h；反应结束后，用 0.1 mol/L 乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤印迹聚合物12 h以除去Sr()，此过程重复5次；用原子吸收光谱法测量洗脱液中Sr()的浓度以保证Sr()去除干净。