[发明专利]一种氮磷共掺杂的多孔石墨烯材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料制备领域。本发明提供了一种含磷的聚离子液体微凝胶作为一种新型的软球模板和磷元素掺杂的前驱体,以及采用氨水作为氮源和另一种制孔剂,共同构筑了一种氮磷共掺杂的多孔石墨烯,所制备的多孔石墨烯材料,孔壁较薄,比表面积和孔径大,性质均一,稳定,在超级电容器,安全检测及催化等领域具有潜在的应用前景。本方法中原料来源广泛,且制备方法简单易操作,易于批量化、规模化生产,具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。

主权项

一种氮磷共掺杂的多孔石墨烯的制备方法, 其特征在于具体步骤如下：(1) 首先将8.4~84 g的4‑乙烯基苄氯, 14.9~149 g的三苯基膦和50~500 mL的丙酮加入到装有磁力搅拌装置的干燥烧瓶中, 在45 ℃的水浴锅中氮气气氛下反应5~50小时,然后过滤, 丙酮洗涤后置于真空烘箱干燥12 h, 产物命名为PIL；(2) 将步骤(1)得到的2.074~20.74 g的PIL单体和3~30 g的烯丙基缩水甘油醚, 0.04~0.4 g的偶氮二异丁腈共同加入到130~1300 mL的甲醇溶液中, 70 ℃下反应3~10 h后加入到大量的乙醚溶液中；沉淀产物过滤, 用四氢呋喃和去离子水洗三次后真空干燥12 h, 产物命名为PPIL；(3) 将步骤(2)得到的16~512 mg的PPIL和32~320 mg的氧化石墨烯加入到80~100 mL水中, 超声分散均匀, 加入3~15 mL的氨水溶液后在180~210 ℃下反应12 h；冷却至室温, 洗涤产物, 在50 ℃条件下真空干燥12 h；然后置于管式炉中, 在氩气条件下5 ℃/min加热到700~800 ℃, 保温1 h后降至室温，即得所需产品。