[发明专利]一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310514222.0 申请日: 2013-10-25
公开(公告)号: CN103525423A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 滕冰;钟德高;孔伟金;曹丽凤;韩文娟;王超;李煜燚;张世明 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C09K11/81 分类号: C09K11/81;B82Y40/00
代理公司: 青岛高晓专利事务所 37104 代理人: 张世功
地址: 266071 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于功能材料合成技术领域,涉及一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法,先将氧化镥溶于硝酸反应生成硝酸镥溶液;再将磷酸氢二铵溶于二次蒸馏水中得到磷酸氢二铵溶液;然后稀释硝酸镥溶液并加热后滴入磷酸氢二铵溶液不断搅拌溶液得白色悬浊溶液;将得到的白色悬浊溶液进行离心,倒出上层清液后得到白色沉淀,再用二次蒸馏水清洗沉淀后重复离心3-5次,清洗掉沉淀颗粒上附着的离子,得到提纯后的沉淀;然后将提纯后的沉淀置于铂金坩埚中,放入箱式电阻炉中烘烧得到干燥的粉末,即为稀土磷酸镥纳米材料;其制备过程简单,反应条件温和,操作简单,易于实现和放大,成本低,能耗少,制备的纳米材料化学性能好,纯度高。
搜索关键词: 一种 稀土 磷酸 纳米 材料 制备 方法
【主权项】:
一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法,其特征在于包括合成和提纯两个步骤,其具体制备工艺为:(1)合成:先将氧化镥溶于硝酸中,其中氧化镥与硝酸的摩尔比为1:70,氧化镥与硝酸反应生成硝酸镥溶液;再将400g磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中,得到磷酸氢二铵溶液;然后加入二次蒸馏水稀释硝酸镥溶液至pH=1后,加热溶液至接近沸腾时缓慢滴入100ml磷酸氢二铵溶液并不断搅拌溶液,得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液,使溶液冷却至室温,得白色悬浊溶液;(2)提纯:将步骤(1)得到的白色悬浊溶液以5000r/min进行10分钟离心,倒出上层清液后得到白色沉淀,再用二次蒸馏水清洗沉淀,再以5000r/min进行10分钟离心,重复离心3‑5次直至上层清液pH=7后,清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子,得到提纯后的沉淀;然后将提纯后的沉淀置于常规的铂金坩埚中,放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时,得到干燥的粉末,即为稀土磷酸镥纳米材料。
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