[发明专利]一种用油页岩灰渣酸法制备聚合氯化铝和高纯纳米级白炭黑的方法

摘要

一种用油页岩灰渣酸法制备聚合氯化铝和高纯纳米级白炭黑的方法，该方法包括将油页岩灰渣粉碎、煅烧，将经过煅烧后的油页岩灰渣与盐酸溶液混合、固液分离，得到固体滤渣和含有其它杂质金属离子的铝滤液；然后将铝滤液减压抽滤，加入氢氧化钠溶液调节pH值，静置陈化，得到聚合氯化铝；将固体滤渣用水冲洗至pH值为中性，与NaOH溶液混合，加热搅拌，过滤，调节滤液pH值，加入乙酸乙酯和分散剂，水浴搅拌，真空过滤，将滤饼洗涤，烘干即得到高纯纳米级白炭黑。本发明制备的聚合氯化铝和白炭黑的性能指标好，盐基度达80％，浸取率达80％，白炭黑纯度99%，白度98%，白炭黑粒径为40～50nm。且工艺简单，生产成本低，适合工业化生产。

主权项

一种用油页岩灰渣酸法制备聚合氯化铝和高纯纳米级白炭黑的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将油页岩灰渣粉碎至＜90目的细粉，在600～800℃马弗炉下煅烧1.5～3.5小时； b、将15.0000g经过煅烧后的油页岩灰渣与质量分数为5～20％的盐酸溶液按照油页岩中SiO2与HCl的摩尔比为1：（6～14）的比例混合，将油浴锅预加热到90～130℃，搅拌1.5～3.5h； c、将上述混合物固液分离，得到固体滤渣和含有其它杂质金属离子的铝滤液； d、在步骤c所得的铝滤液中加入使与杂质金属离子反应后略有剩余的铝粉，再减压抽滤； e、将步骤d所得的滤液在70～110℃下加入氢氧化钠溶液调节pH=3～5，静置陈化20～28小时，得到聚合氯化铝；f、将步骤c所得固体滤渣用水冲洗至pH值为中性，然后将滤渣与摩尔浓度1～5mol/l 的NaOH溶液按照滤渣中的SiO2与NaOH的摩尔比为1：（2～5）的比例混合，在70～110℃的油浴锅中搅拌2～6小时；g、将步骤f所得过滤得到硅酸钠溶液用0.3～0.7mol/l的稀盐酸溶液将滤液调至pH=11.5～12.5，刚开始有乳白色沉淀，即加入20～30ml的乙酸乙酯和0.15～0.35g的分散剂，在20～50℃下的水浴搅拌1～5小时；h、待混合液均匀稳定，采用真空过滤，滤饼用0.4～0.6mol/l稀盐酸洗涤后再用无水乙醇洗涤，烘干即得到高纯纳米级白炭黑。