[发明专利]测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法

摘要

本发明公开了一种测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法，中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能，提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等，而锡则是钢中的有害元素，因此对钢中这些元素的测定十分必要。本发明利用微波消解法消解中低合金钢样品，由于溶样的温度和压力提高，样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌，硼酸络合过量的氢氟酸，并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸，使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡，测定值与认定值吻合，测定结果的相对标准偏差在0.03％～1.2％。

主权项

一种测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法，其特征在于： （1）仪器及工作条件：MARS微波消解仪：采用Easy prep反应罐，升温时间为20min，保持温度为210℃，保持时间为20min，冷却时间为20min,IRIS IntrepidⅡ全谱直读等离子体发射光谱仪：高频发生器（RF）功率，1150W；泵速，130r/min；雾化器压力，20.0psi；样品冲洗时间，20s；长波积分时间，10s；短波积分时间，5s；（2）试剂高纯铁粉：铁质量分数＞99.99％；酒石酸溶液：0.30g/mL；饱和硼酸溶液：将7g硼酸与100mL水混合，然后加热溶解，取上清液；铌、钨、锆、钴、钒、锡单元素标准溶液：1000μg/mL，使用时适当稀释；锡标准溶液：500μg/mL，使用时适当稀释，盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸均为优级纯；（3）校准曲线：准确称取0.2000ｇ高纯铁粉6份于6个微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL盐酸、1mL硫酸、2mL氢氟酸，盖好罐盖后置于微波消解仪中，按工作条件进行消解,消解完毕后取出消解罐，移入预先加有5mL酒石酸溶液和5mL饱和硼酸溶液的6个100mL容量瓶中，将铌、钨、锆、钴、钒、锡标准溶液稀释成100μg/mL或50μg/mL的储备液，按一定的浓度分别加入适宜量，然后以水稀释至刻度，混匀，在试验条件下，对校准曲线溶液进行测定，得到铌、钨、锆、钴、钒、锡的校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；（4）样品的处理：准确称取适量试样于微波消解罐中，按步骤（3）进行消解，消解完毕后取出消解罐，移入预先加有确定体积的酒石酸溶液、饱和硼酸溶液的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按仪器的工作条件对样品进行测定，称取与试料相同量的高纯铁粉，随同试料做空白对照。