[发明专利]一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的绿色制备工艺有效
| 申请号： | 201310518165.3 | 申请日： | 2013-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN103554055A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 肖英;黄超明;李毅;卢乔森 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 徐宏;吴彦峰 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺（NOBS）的制备工艺，主要原料为吗啉、促进剂M（2-硫醇基苯并噻唑）、双氧水、去离子水；具体路线是：在搅拌条件和40℃±2℃温度下，将双氧水和溶于稀碱中的促进剂M滴加到吗啉中，生成NOBS粗产品。粗产品经过过滤、洗涤和干燥分离出NOBS精产品。其中双氧水的浓度为10～12%，吗啉与促进剂M的摩尔比为（1.01～2）:1，双氧水与促进剂M的摩尔比为（1.01～2）:1。以促进剂M来计产品收率为92%，纯度为99.5%。该发明中吗啉的用量只需略微过量，可以大幅提高生产装置的产能；采用双氧水做氧化剂，绿色环保，减少污水的排放。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧二乙撑 噻唑 次磺酰胺 绿色 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种N‑氧二乙撑‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述工艺以吗啉、促进剂M、双氧水、去离子水为原料，具体工艺流程如下：1）将吗啉加入到反应釜中；2）将溶于氢氧化钠溶液的促进剂M滴加到上述含吗啉的反应釜中，所述吗啉与促进剂M的物质的量之比为（1.01～2）：1，滴加过程中持续搅拌；3）在进行步骤2）的同时将双氧水滴加到上述反应釜中，所述双氧水的浓度为10～12%，双氧水和促进剂M摩尔比为（1.01～2）：1，滴加过程中持续搅拌；4）在40℃±2℃下搅拌反应；5）反应结束后获得NOBS粗产品，经过滤、洗涤、干燥后得到NOBS精产品。
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