[发明专利]一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法

摘要

本发明属于分析测试技术领域，具体公开了一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法。其方法为：一定质量的固体可燃物样品，在置入了过量NaOH溶液的燃烧器（氧弹）内完全燃烧，将有机碳完全氧化成CO2，CO2被NaOH溶液完全吸收转化成Na2CO3，以盐酸溶液调pH值为8.32，将Na2CO3转化成NaHCO3，再用酸碱滴定法测定NaHCO3的碳量，进而计算出固体可燃物TOC值。本发明法具有化学原理明确、测碳方法直接、分析方法可靠，分析结果准确、操作简便、分析成本低廉和环保特点，用于组成复杂的固体可燃物总有机碳（TOC）的测定和相关领域的应用。

主权项

一种固体可燃物总有机碳（TOC）的测定方法，含有下述步骤：（1）固体可燃物，经干燥、粉碎、过筛、缩分后待测；（2）取适量经（1）步骤处理的试材，装入清洁干燥的压片机模内，压成紧实样品片，去尽片表面松散部分，精密称定质量（±0.0001g）；（3）取适量干燥的纯棉线，精密称定质量（±0.0001g），用此棉线捆绑样品片，将其缠绕固定于量热计的燃烧丝上，悬于燃烧匙上；（4）在量热计的燃烧容器（氧弹）内，置入一只盛有一定体积适量浓度的NaOH溶液的小烧杯，旋紧弹盖，使点火电极形成通路，向燃烧容器（氧弹）内充入一定量的分析纯氧，操作排气阀缓慢排出空气，重复2~3次充氧排空，再向燃烧容器（氧弹）内充入一定量分析纯氧（图1）；（5）按量热计的使用方法，连接好装置，点火和测量温度的变化，作时间‑温度图像（图2），用该图确定固体可燃物完全燃烧；（6）将燃烧容器（氧弹）置于摇床上缓慢摇动30min后，操作排气阀缓慢排出弹内气体，打开弹盖，将小烧杯中的液体转入250mL容量瓶，用蒸馏水定容后待测；（7）移取25.00 mL（6）步骤的所得待测液，用盐酸标准溶液分两步滴定，（A）、用盐酸标准溶液滴定至pH值为8.32（或用酚酞为指示剂滴至颜色由红色变为近无色），（B）、继续用盐酸标准液液滴至pH=3.88（或用甲基橙作指示剂滴至溶液变橙色），溶液煮沸2min，去除CO2，再滴定至pH=3.88为终点；（8）用（B）滴定步骤所消耗的盐酸标准溶液的体积，计算溶液中NaHCO3的碳量，扣除纯棉线的碳量，据此推算，得到固体可燃物总有机碳（TOC）值。