[发明专利]一种β-环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种β-环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的制备方法,属环境功能材料制备技术领域。采用凹凸棒土为硅基原料，十六烷基三甲基溴化铵为模板制备介孔凹凸棒土(mATP)，使用β-环糊精(β-CD)对其进行改性，合成β-CD/mATP复合材料。可应用于水溶液中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚的吸附和分离。该产品具有开放性孔道结构；其中其窄的孔径分布及高的比表面积和孔容等优点，被广泛使用于环境、化工等领域。

主权项

 一种β‑环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）介孔凹凸棒土的合成：将研磨后的凹凸棒土材料与7.8mol/L‑8mol/L的盐酸溶液在70℃‑90℃下反应1.8‑2h，冷却至室温，将产物过滤，并用蒸馏水洗涤数次至Cl‑被完全去除，再在80℃‑100℃烘箱中烘干，制成酸化的ATP，研磨成粉备用；将十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，再加入酸化后的凹凸棒土材料，形成复合物，滴加氢氧化钠将复合体系的pH调至11‑12，然后将复合物在60 ℃‑70℃油浴下反应1.8h‑2h后，将混合物转移至反应釜中，在100 ℃‑110℃下反应23h‑24h，冷却至室温，过滤，先用蒸馏水洗，再用无水乙醇洗至pH为7‑8后，在70℃‑80℃条件下烘干，随后将得到的复合物放入马弗炉中，4.0℃/min‑5℃/min的速度将温度提升至530℃‑540 ℃并保留5.0h‑6h，即可得到介孔凹凸棒土材料，即mATP；（2）β‑环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的合成：先将β‑环糊精进行重结晶2‑3次以提纯备用，称取重结晶后的β‑环糊精，溶于无水二甲基甲酰胺中，加入氢化钠，搅拌，滤去固体，在滤液中加入 KH‑560，在有N2保护、85℃‑90 ℃条件下反应，加入mATP，110‑120 ℃继续反应23h‑24 h，冷却至室温后过滤，产物依次用无水二甲基甲酰胺、蒸馏水、甲醇和丙酮洗涤4‑5次，然后将产物在95 ℃‑100 ℃真空干燥，得到白色固体产物，即是β‑环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂。