[发明专利]一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成方法

摘要

本发明为一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成方法，特征在于：以有机酸和有机胺为反应原料，先通过酰胺化反应合成酰胺，再通过酰胺环化反应得到咪唑啉，最后用亚磷酸二甲酯等季胺化剂把油溶性的咪唑啉季铵化，合成了水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。评价试验表明，所得产品的水溶性好、缓蚀率高。

主权项

1.一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：步骤一：咪唑啉的合成在氮气保护下，向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次准确称量有机酸和有机胺,其摩尔比为1:0.8-1.5，同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂，反应物与苯类溶剂的质量比为1:0.5-1；升温在120℃下回流1h～4h，分离出酰胺化反应生成的水；再逐渐升温至140℃～210℃保温1h～2h,蒸除溶剂和未反应完的原料；然后逐渐升温至210℃～250℃保温2h～4h,蒸出环化反应生成的水；最后将反应物冷却，得到咪唑啉；所述有机酸为苯甲酸、油酸、月桂酸、环烷酸、甲酸、乙酸、丙酸；所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺、九乙烯十胺，优选二乙烯三胺；所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯；步骤二：咪唑啉季铵盐的合成向带有温度计、搅拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步骤一合成的咪唑啉和醇类溶剂，打开机械搅拌，在50℃～90℃下，将季胺化剂滴加到反应器中，在此温度下，搅拌反应0.5～2h；冷却得到棕红色液体，其中反应物为咪唑啉和季铵化剂，反应摩尔比为1:0.5～1.5，反应物与醇类溶剂的质量比为1:0.5-1；所述咪唑啉为步骤一合成的产品；所述季铵化试剂为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯；所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇;具体反应式如下：其中：R=H,甲基，乙基，丙基，环烷基，苯基，苄基，月桂基，十八碳-9-烯基;n=1～8；x=1,y=2,a=3,b=1为亚磷酸二甲酯,m=1;x=2,y=2,a=3,b=1为亚磷酸二乙酯,m=1;x=1,y=3,a=3,b=0为亚磷酸三甲酯,m=2;x=1,y=3,a=4,b=0为磷酸三甲酯,m=2。