[发明专利]一种金属卟啉-酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种金属卟啉-酚醛树脂的制备方法，该方法以间-四（对羟基苯基）金属卟啉和苯酚作为羟基的提供体，与甲醛进行脱水缩合反应，得到一种金属卟啉-酚醛树脂。本发明所得材料兼具金属卟啉特有的优点，成为高效的酚醛树脂，煅烧后所得材料在非贵金属燃料电池阴极材料催化剂方面有良好的实用价值和商业前景。 

主权项

一种金属卟啉‑酚醛树脂的制备方法，其特征在于该方法以富含羟基的间‑四（对羟基苯基）金属卟啉和苯酚为羟基给予体，与甲醛进行脱水缩合反应，得到金属卟啉‑酚醛树脂，具体包括以下步骤：a、金属卟啉的合成按文献的方法合成间‑四（对羟基苯基）卟啉，并用柱层析法纯化；取间‑四（对羟基苯基）卟啉和金属醋酸盐溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，在100～200℃下加热回流30～90分钟，然后，将其倒入2倍体积的去离子水中，冷却至室温，陈化12～36小时，减压抽滤，洗涤；所得产物用甲醇重结晶2～5次，得间‑四（对羟基苯基）金属卟啉；其中，间‑四（对羟基苯基）卟啉和金属醋酸盐的物质的量之比为1～10；间‑四（对羟基苯基）卟啉与N,N‑二甲基甲酰胺的物质的量之比为0.001～0.005；b、酚醛树脂的合成将间‑四（对羟基苯基）金属卟啉溶于NaOH溶液中，加入去离子水稀释至pH=8～14，加入苯酚及甲醛，在40～90℃的恒温水浴搅拌20～60分钟后，将其加入到含表面活性剂的溶液中，在60～90℃恒温水浴中搅拌3～7天；过滤，即得到金属卟啉‑酚醛树脂；其中，间‑四（对羟基苯基）金属卟啉与NaOH的物质的量之比为0.1～10；间‑四（对羟基苯基）金属卟啉与苯酚的物质的量之比为0.1～5，间‑四（对羟基苯基）金属卟啉与苯酚的物质的量之和等于甲醛的物质的量；表面活性剂为聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷，溶液浓度为50～250g/L。